Copure MAX|橙汁和八宝粥中乙二胺四乙酸二钠含量的测定
EDTA二钠(又称乙二胺四乙酸二钠,Disodium EDTA),是GB 2760允许使用的一种食品添加剂,可以阻止或延缓食品发生褪色、氧化、酸败、浑浊及风味改变等反应,对食品起到护色、稳定、抗氧化和防腐的作用。同时GB 2760中规定其限量值分别为:饮料类(包装饮用水类除外)0.03 g/kg;果酱、蔬菜泥(酱)(番茄沙司除外)等0.07 g/kg;腌渍菜、蔬菜罐头、坚果与籽类罐头、八宝粥罐头、地瓜果脯等0.25 g/kg。
根据标准GB 5009.278-2016使用Copure? MAX混合型阴离子交换SPE小柱结合高效液相方法对橙汁、罐装八宝粥中乙二胺四乙酸二钠进行检测,定量限及限值回收率均在90%以上,满足标准要求测试。
样品前处理
1.1、橙汁的样品提取
称取橙汁试样5g(精确至0.01g),置于50 mL玻璃比色管中,加入25 mL水,涡旋混匀,超声提取20 min后,加水定容至50 mL。吸取5 mL上清液于15 mL离心管中,待络合。
1.2、八宝粥的样品提取
称取八宝粥试样5 g(精确至0.01g),置于50 mL离心管中,加入25 mL水,涡旋混匀,超声20 min,7500 r/min离心5 min,取上清液置于50 mL玻璃比色管中。剩余残渣重复提取一次,离心后合并上清液,加水定容至50 mL。吸取5 mL定容液于15 mL离心管中,待络合。
1.3、络合
向上述提取溶液中加入0.5 mL三氯化铁溶液,涡旋混匀1 min,超声20 min,7500 r/min离心5min,待净化。
注:三氯化铁溶液:称取0.54g三氯化铁(FeCl3.6H2O),溶于90 mL水中,加入0.10 mL盐酸(分析纯),转移到100 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。
2.1、活化和平衡:依次使用5 mL甲醇和5 mL水活化平衡Copure? MAX固相萃取小柱;
2.2、上样:将待净化液全部上样过柱;
2.3、淋洗:依次用5 mL水、5 mL甲醇淋洗小柱,抽干;
2.4、洗脱:用5 mL 5%甲酸甲醇水溶液洗脱,抽干,收集洗脱液定容至5 mL,过滤,供液相色谱仪测定。
设备:Thermo Scientific UltiMate 3000
色谱柱:CommaSil? C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器:紫外检测器
流动相:甲醇:四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH4.0) =15:85
流速:0.8 mL/min
柱温:35 ℃
进样体积:10 μL底蕴。
图1 10 ppm标准溶液乙二胺四乙酸二钠液相色谱图
图2 橙汁中本底及加标液相色谱图
图3 八宝粥中本底及加标液相色谱图
表1 竞品比对结果
6.1饮料样品根据具体情况是否除去CO2。
6.2试样加提取液后先涡旋混匀后再超声。
6.3加入三氯化铁络合时,先涡旋混匀后再超声,Z后高速离心可使样液澄清。
6.4固相萃取时,整个过程控制好流速,尽量靠重力,若加压需要控制流速1滴/秒。
6.5洗脱液配制时,需要注意甲酸的浓度,尽量不要用放置过久的甲酸。
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