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为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，生态环境部决定制定《环境空气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法》国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理规定》(国环规科技〔2017〕1号)要求，现就标准(征求意见稿)征求意见，请认真研究并提出书面意见，于2020年6月30日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈生态环境部，逾期未反馈的按无意见处理。

标准征求意见稿及其编制说明可登录生态环境部网站“意见征集”栏目(http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/)检索下载查阅。

节选该标准部分内容：

本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的便携式气相色谱-质谱法。

本标准适用于环境空气和污染源无组织排放监控点空气中甲苯等 52 种挥发性有机物的 测定，其它挥发性有机物如果通过方法适用性验证，也可采用本标准测定。

规范性引用文件：《HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则》、《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》、《HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》、《HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》、《HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范》。

方法原理

环境空气样品经吸附、热脱附后，进入气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。

对于 52 种目标化合物，通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量;对 于 52 种目标化合物以外的物质，通过与标准物质质谱图比较初步定性，根据其响应值与内 标的响应值之比，估算其浓度。

仪器和设备

便携式气相色谱-质谱联用仪：具有温度控制功能的采样模块、吸附热脱附模块、气相 色谱模块(具程序升温功能)，以及四极杆或离子阱质谱模块，具自动加入内标功能。质谱 模块具有 70 eV 电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检 索及定量分析等功能。

毛细管色谱柱：根据需要选取 15 m×0.25 mm，1.0 µm 膜厚(二甲基聚硅氧烷固 定相)或其它等效毛细管色谱柱。

气体稀释仪：稀释倍数不小于 100 倍。

采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢罐，耐压值>241 kPa，应符合 HJ 759 相关要求。

气袋：氟聚合物薄膜气袋，应符合 HJ 732 相关要求。

真空压力表：允许误差应不超过 1 kPa(0.14 psi)，压力范围：-101 kPa~202 kPa。 7.7 连接头：用于采样罐(7.4)与气袋(7.5)连接。

吸附热脱附模块参考条件

加热平衡温度 50 C;加热平衡时间 10 min;取样针温度 60 C;传输线温度 60 C;定 量环体积为 200 μl 或 400 μl。

吸附管采样流量：100 ml/min;进样量：5 ml～600 ml;吸附管脱附温度：300 C;吸附 管预脱附时间：0.1 min;吸附管脱附时间：0.5 min。

气相色谱参考条件

柱流量(恒流模式)：1.0 ml/min 或 0.2 ml/min;程序升温：60 C 保持 3 min，以 18 C/min 升至 130 C，再以 30 C/min 升温至 200 C，在 200 C 保持 1 min。

质谱参考条件 离子源：EI;离子化能量：70 eV;扫描方式：全扫描;扫描范围：41 amu ~300 amu; 其余参数可参照仪器使用说明书进行设定，亦可采用选择离子扫描方式。

参考条件下测定目标化合物标准物质得到的总离子流色谱图见附录 B。