校准曲线的配制利用顶空- 气相色谱/质谱法对土壤中挥发性有机物进行测定
背景
挥发性有机物(VOCs) 是指沸点在50-250oC 范围内的一系列化合物,因其广泛应用于化工原料和有机溶剂中,因此在自然界越来越多的检测到VOCs 的存在。许多种VOCs 对人体健康有一定危害,许多具有致突变、致癌和致畸效应,或者具有难闻气味,且非常难以降解。因此对VOCs 进行检测和含量控制是必须的。
ZG环境保护标准HJ 642-2013 规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物(VOCs) 的顶空- 气相色谱质谱法。该标准适用于土壤和沉积物中36 种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力,也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文利用石英砂模拟实际土壤,在其中加入标准溶液配制校准曲线,使用PerkinElmer TurboMatrixTM HS40 联用Clarus® SQ 8 GC/MS 对VOCs 进行测定。
TurboMatrix HS40 具有惰性的样品传输管路和优异的气体控制模块,具备zhuo越的稳定性,其ZL设计的压力平衡时间进样技术保证了仪器的高灵敏度,配备Clarus SQ 8 GC/MS符合HJ 624-2013 方法设定的性能标准。文中所示VOCs 的线性,结果重现性,回收率和检出限,表明该仪器配置具有优异的检测性能,完全可以满足方法需要。
材料与方法
仪器
本文使用PerkinElmer Clarus SQ 8 GC-MS(EI 源)与TurboMatrix HS40 联用分析。
试剂
实验用水:纯水机设备制备用水,经空白实验确认无干扰。
甲醇:色谱纯级别,使用前经空白实验确认无干扰。
氯化钠:优级纯
磷酸:优级纯
基体改进剂:250mL 实验用水,滴加几滴磷酸,调节PH 值≤2。加入 90g 氯化钠。溶解并混匀。标准溶液(37 种化合物): 直接购买浓度为1000μg/ml 的混标,使用前用甲醇稀释至100μg/ml。
内标溶液(3 种化合物):选用氟苯,氯苯-d5 和1,4-二氯苯-d4 做为内标物,配制浓度250μg/ml,溶剂为甲醇。
替代物:4- 溴氟苯(BFB)和甲苯-d8,浓度均为100μg/ml,溶剂为甲醇。
石英砂:外购,使用前确认无干扰。
校准曲线的配制
取5 个顶空瓶,分别称取2.0g 石英砂于顶空瓶中,各加入5mL 基体改进剂,再分别加入0.5,1,2,5,10μL 的100μg/mL 挥发性有机物混标,0.5,1,2,5,10μL 的100μg/mL 替代物,2.0μL 的250μg/mL 的内标溶液,加盖密封,得到的初始校准曲线见表1。
表1. 校准曲线浓度。
实验条件
顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表2 所示。
表2. 顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件。
结果
顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表2 所示。
表3 所列为各组分的出峰顺序,保留时间和定量离子。
表3. 各组分的出峰顺序,保留时间和定量离子
使用表1 所列校准样品依次进样,得到各组分的标准曲线和线性回归系数如下表4 所示。
表4 . 各组分标准曲线和线性回归系数
各组分的回归系数大于0.995,显示了方法良好的线性。
表5 所列结果包括重现性(RSD)、检出限(MDL)、测定下限及回收率。评估检出限及测定下限的测定参照HJ168-2010《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》。检出限时采用空白加标(石英砂),加标量为5ng( 浓度为2.5 μg/kg),测定下限为4 倍检出限。RSD 为向2g 实际土壤样品或石英砂中加入5mL 基体改进剂,并分别加入2 μL 和5μL 的100μg/mL 标准品和替代物、2.0μL的250μg/mL 的内标溶液,得到标准品的浓度为100μg/kg,250μg/kg,连续测定10 次实际土壤样品或相对标准偏差。回收率为向2g 实际土壤样品中,加入5mL 基体改进剂,并分别加入2μL 和5μL 的100μg/mL 标准品和替代物、2.0 μL 的250μg/mL 的内标溶液时得到的回收率。
表5. 重现性、检出限、测定下限和回收率。
如上表所示,100μg/kg 和250μg/kg浓度的加标样品RSD% 范围分别为1.48-8.76%和1.79-8.94%, 在标准(HJ642-2013)涵盖的范围1.1-15% 之内。
加标回收范围分别为74.92-117.51% 和89.50-106.52%,优于标准(HJ642-2013) 涵盖的回收率范围(100μg/kg 回收率为65.2-134%, 和250μg/kg 回收率为73.3-107%)。
根据本文实验条件得到的检出限为0.54μg/kg~2.07μg/kg, 测定下限为2.17μg/kg~8.27μg/kg。优于标准(HJ642-2013)给出的方法检出限为0.8-4μg/kg,测定下限为3.2-14μg/kg。
结论
实验结果表明使用PerkinElmer TurboMatrix HS40 联用Clarus SQ 8 GC/MS 测定土壤中VOCs 很容易实现HJ642-2013 方法所设定的性能标准。本文建立的方法具有很好的准确度,精密度和检出限,该仪器配置具有优异的检测性能,完全可以满足方法需要。
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