生态环境部发布《臭氧层物质的测定 顶空/气相色谱-质谱法》
本标准规定了测定组合聚醚中二氟一氯甲烷(HCFC-22)、一氟三氯 甲烷(CFC-11)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)等消耗臭氧层物质的顶空/气相色谱-质谱法。
方法原理
在一定温度条件下，顶空瓶内样品中的目标组分向液上空间挥发，产生一定的蒸汽压并达到气液两相平衡。取气相样品进入气相色谱分离后，经质谱检测器检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。
仪器和设备：
气相色谱-质谱仪、自动顶空进样器、色谱柱、管柱、分析天平、采样瓶、顶空进样瓶、气密性注射器、玻璃比色管、采样勺。
仪器参考条件
不同型号顶空进样器和气相色谱-质谱仪的工作条件不同，可按照仪器使用说明进行操作。参考条件下测定目标组分标准溶液得到的总离子流色谱。
气相色谱参考条件
进样口温度：240C;载气：氦气(3.7);进样模式：分流进样(分流比 10∶1);柱流量(恒流模式)：1.2 ml/min。程序升温：40C保持2.0 min，以10C /min 升至150C，再以5C/min 升至200C，保持10.0 min。
质谱参考条件
离子源电子轰击(EI)源;离子源温度：230C;离子化能量：70eV;传输线温度：250C;四极杆温度：150C。扫描方式：全扫描(Scan)。扫描范围：45~180amu。灯丝关闭时间：19.0min。
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