山东新丨真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案
为加强挥发性有机物排放监测工作,促进环境空气质量改善,山东省生态环境厅组织编制了地方生态环境标准《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法》, 并与5月12日发布征求意见稿征询各方建议。
我国针对VOCs的监测工作起步晚,尤其是针对固定污染源废气的监测工作,监测规范少,针对性不强,仅有的5个关于固定污染源废气挥发性有机物的监测规范,监测项目少,普适性不强;其次是我国对固定污染源排放的VOCs污染状况研究处于刚起步阶段,不同行业ZDVOCs的种类、浓度水平、等底数不清,所以本次山东的出台,对固定污染源VOCs的监测具有重要意义。
和环境空气中VOCs的监测不同,固定污染源中VOCs的测定存在以下难点:
1、固定污染源废气现场环境条件复杂,高温、高湿和粉尘等影响采样体积计量,而且水分冷凝后,有些VOCs物质会被吸附或发生化学反应;
2、固定污染源排放废气中VOCs种类繁多,如单独使用FID或ECD,导致有些物质无响应;
3、固定污染源排放废气中VOCs的浓度差异很大:从几PPB到几百PPM。样品浓度过低难以测定;样品浓度过高,如不进行稀释,则会导致仪器污染,造成检测工作无法继续进行。
4、固定污染源排放废气中水分含量高,对某些水溶性化合物的定量有很大影响。
北京博赛德科技有限公司针对以上固定污染源废气中VOCs监测的难点,并根据山东《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法》的要求推出了《固定污染源废气挥发性有机物监测解决方案》。该方案涉及采样、进样、浓缩分析。
一、固定污染源采样:
针对固定污染源样品高温高湿高浓度的特点,本方案选择Bottle-Vac™真空采样瓶进行采样。Bottle-Vac™真空采样瓶是Z经济实用的气体样品采样容器,它们使用死体积小不易污染的Micro-QT™阀,既具有和不锈钢苏玛罐一样良好的气密性,又使成本大大降低,样品只会和惰性处理的玻璃或带惰性涂层的不锈钢接触,从而保证回收更多的物质。
Bottle-Vac™真空采样瓶是理想的污染源、垃圾填埋和其他高浓度样品分析的采样装置。
•满足EPA TO-15要求
•超惰性的玻璃,容易且快速清洗
•低成本可重复利用
•保存时间长(2到4周)
•可以空运
•真空采样,不需要泵
•能采集半挥发性有机物
•定量环进样时不需要泵
二、国定污染源进样及分析方案:
固定污染源排放废气中VOC种类繁多,浓度变化范围大,从几个PPB到几百PPM;样品浓度过低难以测定;样品浓度过高,如不进行稀释,则会导致仪器污染,造成检测工作无法继续进行,针对上述污染源VOCs分析的种种难题,本方案提供了2种分析检测配置:
配置1:7650-L20+GCMS — 高浓度样品分析
对于高浓度样品,可以利用7650-L20的定量环,直接进样到GC或GCMS中进行分析。
7650-L20+GCMS — 高浓度样品分析
方案优势
1、对污染源浓度进行筛选,对于浓度高的样品需要进行稀释后进样;对于浓度低的样品使用7200进样,对200ppb以上的样品需要进行稀释;
2、可实现真空瓶和采气袋进样,16位自动进样;
3、可对真空瓶和采气袋进行加热,加热温度一致;
4、机械臂小抓手进样,样品短时接触进样气路,减小了高沸点物质的吸附残留,不会造成交叉污染;
5、自动内标添加功能,双定量环,定量环可选体积0.25ml、1ml、2ml;
6、无需加压进样。
配置2:7650M+7200+GCMS — 高、低浓度样品分析
对于低浓度样品,样品通过7650M自动进样后,进入到7200中进行浓缩,然后再进样到GC或GCMS中进行分析;对于高浓度样品,7650M可直接进样至7200的三级聚焦阱中,避免样品与7200一级阱和二级阱的接触。
7650M+7200+GCMS — 高、低浓度样品分析
方案优势
1、7650M的0.1cc 定量环可直接进样至7200的三级聚焦阱中,避免样品与7200一级阱和二级阱的接触,高低浓度样品均适合;
2、该方案即使暴露至系统中的样品浓度比方法检测限(MDLs)高出100,000倍,该操作仍能避免产生残留。如果使用传统旋转阀自动进样器,那么只要样品浓度是MDLs的100-500倍,系统就会受到污染;
3、及时发现高浓度样品,避免系统受到污染;
4、机械臂小抓手进样,样品短时接触进样气路,减小了高沸点物质的吸附残留,不会造成交叉污染;
5、真正的能实现污染源和环境空气共用一台仪器(进样体积范围大;无交叉污染)。
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