实用指南!动物源性食品中利巴韦林如何检测?
DIKMA/利巴韦林
利巴韦林又名病毒唑、三氮唑核苷、尼斯可等,是广谱强 效的抗病毒 药物,因具有溶血性贫血、遗传毒性和生殖毒性等副作用,我国早在2005年就明令禁止利巴韦林等人用抗病毒 药兽用。近年来利巴韦林也成为国家食品安全监督抽检的重要项目。
目前利巴韦林常用的检测方法为《SN/T 4519-2016 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》,迪马科技参考相关标准,优化方法过程,采用新推出的PBA固相萃取柱产品,结合耐纯水的Spursil C18-EP极性改性液相色谱柱,推出鸡肉和鸡肝中利巴韦林检测方法。该方法具有回收率高、稳定性好、净化效果优异等特点,可供广大分析工作者参考。
动物源性食品中利巴韦林的检测
UPLC-MS/MS法
1、适用范围
本方案适用于鸡肉、鸡肝等动物源性食品中利巴韦林的检测。
2、标准品配制
(1) 利巴韦林储备液1.0mg/mL:准确称取适量标准品,用甲醇配制成利巴韦林1.0mg/mL的储备液;
(2) 利巴韦林中间液:分别吸取适量单标储备液,用甲醇配制成1.0μg/mL 和0.05μg/mL的中间液;
(3) 利巴韦林-13C5内标储备液100.0μg/mL:利巴韦林-13C5,甲醇配制,直接购买的储备液;
(4) 利巴韦林-13C5内标中间液:吸取适量内标储备液,用甲醇配制成0.1μg/mL中间液。
3、提取
(1) 称取5g样品,加入利巴韦林-13C5内标中间液100μL,12mL三氯 乙酸提取液(pH 4.8)*,和2.5mL乙腈,振荡提取10min,6000rpm离心2min,取上清液;
(2) 下层残渣再用10mL三氯乙 酸提取液(pH 4.8),重复提取一次;
(3) 合并两次提取液,并定容至25mL,取出5mL。
*三氯 乙酸提取液(pH 4.8):称20g三氯 乙酸,加入950mL水溶解,用氨水调节pH至4.8,用水定容至1000mL。
4、酶解
(1) 5mL提取液加入1mL 2mol/L乙酸铵(pH 4.8)*,加入100μL酶*,涡旋混合1min,放入37℃烘箱加热反应2h。
(2) 酶解完成后,拿出冷却到室温,加入氨水,调节pH至8.5,混匀,6000rpm离心2min,取出上清液待净化。
*2mol/L乙酸铵(pH 4.8):称取7.7g乙酸铵,加入45mL水溶解,然后用乙酸调节pH至4.8;
*酶溶液的配制:固体酶制剂:酶活度:10.4u/mg磷酸酯酶,取适量酶制剂,用水稀释至酶活0.04u/mL。
5、净化
ProElut PBA 100mg/3mL (Cat.# 68403)
(1)活化:依次用3mL乙腈、3mL乙腈-1%甲酸水*、3mL乙酸铵缓冲溶液(pH 8.5)*活化;
(2)上样:加入待净化液,弃去流出液;
(3)淋洗:依次用5mL 10%乙腈-乙酸铵缓冲溶液(pH 8.5)*、2mL 5%氨水甲醇淋洗,弃去流出液,小柱真空负压抽干0.5min;
(4)洗脱:加入2mL 0.5%甲酸水,抽干小柱,接收全部流出液混匀,过Nylon膜(Cat#:37177)上机分析。
*乙腈-1%甲酸水:乙腈:1%甲酸水(体积比3:1);
*乙酸铵缓冲溶液(pH 8.5):称取3.85g乙酸铵,加入180mL水溶解,然后用氨水调节pH至8.5;
*10%乙腈-乙酸铵缓冲溶液(pH 8.5):乙腈:pH 8.5乙酸铵缓冲溶液(体积比1:9)。
6、分析条件
UPLC 条件
色谱柱:Spursil C18-EP, 150x2.1mm, 3μm (Cat#:82113)
流 速:0.4mL/min
进样量:10μL
柱 温:35℃
流动相:A: 0.2%甲酸水 B: 乙腈
梯度
质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃
7、添加回收结果
8、相关产品信息
迪马科技
400-608-7719
www.dikma.com.cn
全部评论(0条)
推荐阅读
-
- 三方联手研究新方法,快速检测动物源性食品中9种N-亚硝胺类化合物
- 由集美大学水产学院、厦门海关技术中心、福建省市场监督管理局共同发表了《QuEChERS-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定 动物源性食品中9种N-亚硝胺类化合物》文献,其中前处理产品,用到了迪马科技的PLS-A、C18净化填料。
-
- 新隐患!动物源性食品中阿奇霉素测定整体解决方案……
- 纳鸥科技助力阿奇霉素的测定,采用Anavo HMR-Lipid(增强型无机除脂固相萃取填料)净化,LC-MS/MS测定,同位素内标法定量;回收率在82.7%-90.4%之间。
-
- 【标客一谱】农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测
- 【标客一谱】农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测
-
- PFAS检测五部曲之一:高灵敏度分析动物源性食品中全氟烷基和多氟烷基化合物
- PFAS检测五部曲之一:高灵敏度分析动物源性食品中全氟烷基和多氟烷基化合物
-
- 特色方案|动物源性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定
- 本方法适用于动物源性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定中的前处理步骤。
-
- 紧急预警 | 输欧盟动物源性食品执行硝呋索尔代谢物检测新标准!
- 为积极配合相关检测单位响应海关总署的安排,CATO推出硝呋索尔代谢物检测配套标准物质。
-
- SCIEX快速测定动物源食品中兽药的完整解决方案
- 本方法基本覆盖了GB 31650中规定的化合物,适用性强,包括磺胺、喹诺酮、四环素等抗生素、 β-受体激动剂类、头孢类、氯霉素类、激素类、大环内酯类等常见兽药205种。
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载时须经本网同意,并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi
最新话题
最新资讯
- 三思纵横力助建筑防水材料质量发展公益讲座 点亮美好未来之光
- 探索航空材料奥秘,揭秘工艺制造精髓 —— 三思纵横鼎力赞助2024中国航空创新材料与智能制造峰会
- 会议新闻 | 理加联合参加ECO-LAB与第十三届中国生态学家俱乐部学术论坛
- 小道快讯 ▏长步道9月度优秀员工表彰公告
- 【明美视角】诺贝尔化学奖背后的突破:微观成像与蛋白质科学的未来
- 科技赋能 产业升级 | 2024年石油化工科技装备会成功举办!
- 明美活动快讯|第七届中国秀丽线虫学术大会第一天
- 会议快讯!相约成都,上海新诺将参加中国稀土学会2024学术年会
- 安装案例 | 河南科技大学农学院Smartchem 450全自动化学分析仪 安装培训
- 仪器培训 | ASD地物光谱仪操作培训班(第八期)
作者榜
参与评论
登录后参与评论