普碳钢及低合金钢中锰、硅、磷的测定方法

锰的测定（0.1%-2%）

一.主要试剂:

1.硝酸银溶液（0.4%）:用（1+4）硝酸配制

2.过硫酸铵溶液（15%）:当天配制

二.分析操作

称样50mg置于250ml锥形瓶中，加入硝酸银溶液（0.4%）10ml，加热溶解后，加过硫酸铵溶液（15%）10ml，煮沸30s，取下，冷却无气泡后，加40ml水，冷至室温。于波长530nm处，水为参比，测量。

硅的测定（0.02%-1%）

一.主要试剂

1.硝酸（1+4）

2.高锰酸钾溶液（4%）

3.碱性钼酸铵溶液（5%）：无水碳酸钾62.5g及25g钼酸铵加入500ml水中

4.草酸溶液（2.5%）

5.硫酸亚铁铵溶液（1%）：每100ml溶液中加入1ml浓硫酸

二.分析操作

称取试样30mg置于150ml锥形瓶中，加硝酸（1+4）10ml，中温并在摇动中加热溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）2滴，加热煮沸，取下，立即加入10ml碱性钼酸铵溶液（5%），摇匀，加入40ml草酸（2.5%）溶液，摇动至溶液清亮时（10s），加入40ml硫酸亚铁铵溶液（1%），摇匀。水为参比，于波长660nm处测量。

磷的测定

一.主要试剂

1.硝酸（1+2.5）

2.高锰酸钾（4%）

3.钼酸铵溶液（10%）--酒石酸钾钠（10%）：1+1当天混合

4.氟化钠（204%）-氯化亚锡（0.2%）：称氟化钠12g溶于500ml水中，当班每100ml氟化钠溶液（2.4%）中加入氯化亚锡0.2g。

二.分析操作

称取试样50mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾溶于（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀，加入氟化钠（2.4%）40ml,摇匀。立即于波长660nm处，水为参比，比色。

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