生铁、铁粉、普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定

硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）《br》
一、方法提要《br》
试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。《br》
二、试剂《br》
1、稀硝酸（1+5）《br》
2、高锰酸钾溶液（2%）《br》
3、碱性钼酸铵溶液：Ａ、钼酸铵溶液（9%）Ｂ、碳酸钾溶液（18%）《br》
Ａ、Ｂ两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。《br》
4、草酸溶液（2.5%）《br》
5、硫酸亚铁铵溶液（1.5%）：称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。《br》
三、分析步骤《br》
称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内加有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸后取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再加入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白，倾入比色杯，直读含量。《br》
四、注意事项：溶解样品时应低温溶解。《br》
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锰之测定（过硫酸铵银盐光度法）《br》
一、方法提要《br》
钢铁试样，在硝、磷酸介质中，以银离子为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。《br》
二、试剂《br》
1、锰混合液：硝酸500ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L，摇匀，贮于棕色瓶中备用。《br》
2、过硫酸铵溶液（15%）或固体。《br》
三、分析步骤《br》
称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，待试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml（联测时加固体过硫酸铵约1g）继续加热至沸并出现大气泡10秒钟后，加入蒸馏水40ml倾入比色杯中，直读含量。《br》
四、注意事项《br》
1、过硫酸铵加入后，需控制煮沸10秒钟《br》
2、记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取《br》
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磷之测定（氟化钠－氯化亚锡磷钼兰光度法）《br》
一、方法提要《br》
试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并YZ硝酸分子的电离作用。《br》
二、试剂《br》
1、稀硝酸（1+2.5）《br》
2、高锰酸钾溶液（2%）《br》
3、钼酸铵－酒石酸钾钠溶液：取等体积的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。《br》
4、氟化钠（2.4%）－氯化亚锡（0.2%）溶液：氟化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，可配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。《br》
三、分析步骤《br》
称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。煮沸至红色不褪去，加钼酸铵－酒石酸钾钠溶液10ml，再加氟化钠－氯化亚锡溶液40ml，水作参比，倾入比色杯。读取含量。《br》
四、注意事项《br》
1、氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。《br》
2、分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确度。《br》
3、含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不应耽误，在0.080％时更短，要即刻读取。《br》
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