普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定（炉前快速法）

锰的测定（银盐－过硫酸铵氧化光度法）《br》《br》
一、主要试剂《br》《br》
1、硝酸－硝酸银（0.4%）：在（1:4）的稀硝酸1000ml中，加4g硝酸银；《br》《br》
2、过硫酸铵溶液（15%）；《br》《br》
二、分析操作《br》《br》
称样40mg于250ml高型烧杯中，加10ml硝酸－硝酸银溶液，加热溶解后，加5ml过硫酸铵溶液，煮沸10S，取下，加40ml水，摇匀，于波长530nm处，2cm比色杯，水为参比，测其吸光度。《br》《br》
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硅的测定（亚铁还原－硅钼蓝光度法）《br》《br》
一、主要试剂《br》《br》
1、硝酸（1+5）《br》《br》
2、高锰酸钾溶液（2%）《br》《br》
3、碱性钼酸铵溶液：将钼酸溶液（9%）和碳酸钾溶液（18%）等体积混合《br》《br》
4、草酸溶液（2.5%）《br》《br》
5、硫酸亚铁铵溶液（1%）：每100ml溶液中加浓硫酸1滴。《br》《br》
二、分析操作《br》《br》
称取试样30mg于250ml高型烧杯中，加硝酸（1+5）10ml，加热至样品溶清，摇动使黄色气体逸去，加３滴高锰酸钾溶液，加热至沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇动10S，加入40ml草酸溶液，40ml硫酸亚铁铵溶液，摇匀，于波长660nm处，0.5cm比色杯，水为参比，测其吸光度。《br》《br》
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磷的测定（氟化钠－氯化亚锡－磷钼蓝光度法）《br》《br》
一、主要试剂《br》《br》
1、硝酸（1+2.5）；《br》《br》
2、高锰酸钾溶液（2%）《br》《br》
3、钼酸铵（10%）－酒石酸钾钠（10%）（1+1当天混合）；《br》《br》
4、氟化钠－氯化亚锡溶液：先大量配制氟化钠溶液（2.4%），贮于塑料桶中备用，当班时称取氯化亚锡2g，加盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清，以氟化钠溶液（2.4%）稀至1000ml。《br》《br》
二、分析操作《br》《br》
称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶清，滴加高锰酸钾溶液（2%）６滴，至稳定的紫红色，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出。立即加钼酸铵－酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加氟化钠－氯化亚锡溶液40ml，摇匀。于波长660nm，2cm比色杯中，水为参比，测其吸光度。《br》《br》
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