D180新品应用 | 离子色谱法测定厄贝沙坦中叠氮化物的含量
小科普 · 葡萄糖果糖和蔗糖
厄贝沙坦是一种血管紧张素Ⅱ(AngiotensinⅡ,AngⅡ)受体抑 制剂,通过选择性地阻断AngⅡ与AT1受体的结合,抑 制血管收缩和醛固酮的释放,产生降压作用。厄贝沙坦还能减少心肌的电重构,从而减少高血压病人的致死率,是目前ZL高血压及心血管疾病Z有效的药物。
厄贝沙坦合成工艺中,易引入叠氮根离子。叠氮化合物可抑 制细胞色素氧化酶及多种其酶活性,并导致磷酸化及细胞呼吸异常。叠氮化合物刺激呼吸,增强心博力,大剂量能升高血压全身痉挛继之抑 制、休克,且有剧毒,半致死浓度为37.4mg/Kg。
根据《2020版ZG药典》中的厄贝沙坦的检测要求,使用阴离子交换色谱柱、电导检测器及抑 制电导检测方式,采用阀切换在线基体消除法对供试品溶液进样后在线处理后进行分析。
1 仪器及测试条件
CIC-D180智能型离子色谱仪
仪器条件与实验参数如下:
离子色谱条件 | |
YZ器型号 | SHY-A-6 |
YZ器电流 | 150 mA |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温箱温度 | 35℃ |
电导池稳定温度 | 35℃ |
色谱柱 | SH-AC-23 |
淋洗液洗脱条件 | |
时间(min) | 淋洗液浓度(mmol/L) |
0 | 10 |
25 | 10 |
32 | 40 |
37 | 40 |
38 | 10 |
45 | 10 |
2 试剂及标准溶液
溴化钾:标准物质
叠氮化钠:标准物质
硝酸钾:标准物质
超纯水:电阻率≥18.25 MΩ·cm(25℃)
乙腈: 色谱纯
甲醇:色谱纯
标准谱图
3 方法验证
1.系统适用性试验
验证标准:叠氮根能被有效检测出且叠氮根与溴离子及硝酸根的分离度应大于1.5。
系统适用性结果汇总表
2. 定量限及检测限
验证标准:配制一定浓度的叠氮化钠溶液,当其信噪比为10:1时,确定叠氮根离子的定量限。同一样品连续进6针,RSD应<6。
配制一定浓度的叠氮化钠溶液,当其信噪比为3:1时,确定叠氮根离子的检测限。
定量限及检测限结果汇总表
3.线性
验证标准:计算浓度相对于响应值的线性回归方程,r≥0.999。
4.精密度
验证标准:连续进6针叠氮化钠对照品溶液,RSD应≤2。
精密度结果汇总表
……
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经上述测试数据证明,仪器运行稳定,所有测试数据达到验证标准要求。
本文根据《2020版ZG药典》中的厄贝沙坦的检测要求,使用阴离子交换色谱柱、电导检测器、YZ电导检测方式,采用阀切换在线基体消除法对供试品溶液进样后在线处理后进行分析,测定厄贝沙坦中的叠氮化物含量,有效分离检测出叠氮化物,并合理计算出叠氮化物的含量。
该方法灵敏度高、线性范围宽,有较好的精密度和准确度,可以用于厄贝沙坦中的叠氮化物含量的分析检测。
盛瀚CIC-D180智能型离子色谱仪,实现了手机APP远程操控和信息资源共享,大大提高了工作效率。模块化的设计也为不同需求的分析工作者提供了更多可能,可做双系统,可搭配多种检测器等。
详细方案(共16页)
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