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样品量太少,试样中的水份含量低。可以增大样品量,保证每次进样试样中含有5mg~10mg的水份。样品的水份分布不均匀,导致采样的误差也会体现在Z终结果中,可以加强搅拌时间,增大样品量,或者对样品进行必要的预处理,如粉碎、溶解等。此外,样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重,尤其是低水份含量的样品。
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- ACE C18-AR色谱柱介绍Ⅴ- 无与伦比的重现性
ACE C18-AR色谱柱有保证的可重现性和完全可扩展性
与替代选择性同等重要的是zhuo越的可重现性。
固定相的不同批次之间的变化是客户关注的Z常见原因。
ACE固定相通过保持对整个制造过程的严格控制并建立纯度、选择性、保留、柱效和不对称性的严格规范,几乎完全消除硅醇基对HPLC分离的不可预测的不利影响。
因此,如下图所示,所有ACE C18-AR色谱柱均可以保证批次间和柱间的可重现性。
色谱柱:ACE 5 C18-AR, 150 x 4.6mm(除非另有说明)
样品:1)尿嘧啶2)4-羟基苯甲酸3)乙酰水杨酸4)苯甲酸5)2-羟基苯甲酸6)对羟基苯甲酸乙酯
流动相:35:65乙腈/0.1%TFA(溶于水中)温度:22°C
波长:254nm
流速:1.00ml/min
将可用的3μm、5μm和10μm粒径与从毛细管到制备规模的一系列柱尺寸相结合,可确保方法可重现地放大或缩小。上述色谱图显示,当硅胶批次和硅烷批次改变时可以获得zhuo越的可重现性,并当粒径和柱直径改变时可以获得可重现的可扩展性。
材料特性 相 官能团 封端 粒径
(μm)孔径(Å) 表面积
(m2/g)碳载量(%) Z大 pH 范围 C18-AR 具有嵌入式苯基官能团的十八烷基 是 3, 5, 10 100 300 15.5 1.5-10.0a C18 十八烷基 是 3, 5, 10 100 300 15.5 1.5-10.0a 为了获得Z佳色谱柱寿命,推荐使用2-8的pH范围。
为了在高pH值下增加色谱柱寿命,必须考虑有机缓冲液、低缓冲液浓度、高%有机溶剂和低温。
应用:
Analgesic Separation
Conditions
Column: ACE 3 C18-AR
Dimensions: 150 x 4.6 mm
Part Number: ACE-119-1546
Mobile Phase:A: 0.1% formic acid in H2O
B: 0.1% formic acid in MeCN
Gradient: Time (mins) %B
0 5
9 35
14 35
Flow Rate: 1 mL/min
Temperature: 40 °C
Detection: UV, 240 nmAnalytes
1. 4-Acetamidophenol
2. 4-Aminobenzoic acid
3. 4-Hydroxybenzoic acid
4. Caffeine
5. 2-Acetamidophenol
6. 3-Hydroxybenzoic acid
7. Salicylamide
8. Acetanilide
9. Phenol
10. Acetylsalicylic acid
11. Benzoic acid
12. Sorbic acid
13. Salicylic acid
14. Phenacetin
15. Salicylaldehyde
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