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- 2360818807 2016-12-31 00:00:00
- 相同：兼具分离和分析功能，均可以在线检测主要差别：（1）操作条件差别（2）进样方式差别（3）检测器差别（4）流动相差别（5）分析对象差别详细：（1）操作条件差别GC：加温操作HPLC：通常室温操作，高压泵操作（2）进样方式差别GC：样品需加热气化或裂解HPLC：样品制成溶液即可（3）检测器差别GC：通用型检测器TCD，MSD选择性检测器FID，ECD，FPD，NPDHPLC：通用型检测器RID，ELSD，MSD选择性检测器UVD，PDAD，FD，ECD4）流动相差别GC：流动相为惰性气体，组分与流动相无亲合力HPLC：流动相为液体，流动相与组分间具亲合力，这为提高柱选择性、改善分离增加了因素，且流动相种类较多，选择余地广；流动相极性和pH值选择对分离起重要作用，选不同比例两种以上液体作为流动相可以增大选择性。（5）分析对象差别GC：分析低分子量、低沸点有机化合物和性气体；配合程序升温分析高沸点有机化合物；配合裂解技术分析高聚物；不能检测挥发性差、热稳定性差和离子型样品；占有机物的20%。HPLC：既可分析低分子量、低沸点有机化合物；也可分析中、高分子量和高沸点有机化合物；对于热不稳定、难挥发、有生物活性及离子型化合物均可检测；占有机物的80%。
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01
氨基柱
氨基柱属于正相色谱柱，键合的氨丙基基团，但实际应用时可以正相使用也可以反相使用。
02
储存
不同的厂家，氨基柱出厂时它的存储液大多数都是在正己烷体系，也有经改性后的如我们CNW NH3-RP柱，出厂时就保存在乙腈里，若是反相使用时就省去了异丙醇过渡的步骤。当测试完样品，冲洗后，也要过渡储存在正己烷或乙腈中，勿留水过夜。
03
应用
正相使用应用较少，常被Silica硅胶柱取代；
反相应用最多，用以检测糖的分离和定性定量。
04
常见问题
新柱刚开始使用峰形好、对称，随着使用针数的增加，表现出峰形差、拖尾等情况，其中，氨基柱的柱头污染、水解、流失是导致柱效和柱寿命的直接原因！
如：
重复性差
峰拖尾
05
维护再生（以反相测糖为例）
对于重复性问题、保留时间漂移等，可采用纯乙腈低流速冲洗色谱柱，然后换用流动相。流动相采用单相手动混合，准确配置，乙腈-水的比例会对出峰时间和分离度造成较大影响。流动相需充分振荡与脱气操作，并适当延长柱平衡时间避免基线波动；
对于柱头污染，可以采用安装保护柱或在常规的国标方法下，进行基质稀释，从而减小杂质进入色谱柱，若已发生污染可采用60：40的乙腈水低流速冲洗；
对于柱水解流失问题，一般建议氨基柱的流动相水比例不能超过40%，常用75：25的乙腈-水而非70：30的乙腈-水。75：25下能保证5种糖的分离度均大于1.5及以上，也能避免氨基柱在持续较大比例水相下水解，还能规避糖组分（乳糖、蔗糖）析出问题；
设置流速为0.2mL/min，用60：40的乙腈水（含0.1%的氨水）过夜冲洗，后改用纯乙腈进行除氨，用以再生柱。
06
柱修复
当常规的维护方法无法解决时，可进行短暂性修复。
如图：遇到峰严重拖尾的情况，较大可能为柱头污染或塌陷，可尝试更换柱头填料；
修复前：
修复后：
备注：柱修复用于任何色谱柱，以便临时应急实验使用，但无法长久使用。同时，修复风险较大，可能导致柱报废，因此，当遇到维护后也无法解决的色谱行为时，优先建议购买新柱。
07
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- ACE C18-AR色谱柱介绍Ⅴ- 无与伦比的重现性
ACE C18-AR色谱柱有保证的可重现性和完全可扩展性
与替代选择性同等重要的是zhuo越的可重现性。
固定相的不同批次之间的变化是客户关注的Z常见原因。
ACE固定相通过保持对整个制造过程的严格控制并建立纯度、选择性、保留、柱效和不对称性的严格规范，几乎完全消除硅醇基对HPLC分离的不可预测的不利影响。
因此，如下图所示，所有ACE C18-AR色谱柱均可以保证批次间和柱间的可重现性。
色谱柱：ACE 5 C18-AR, 150 x 4.6mm（除非另有说明）
样品：1）尿嘧啶2）4-羟基苯甲酸3）乙酰水杨酸4）苯甲酸5）2-羟基苯甲酸6）对羟基苯甲酸乙酯
流动相：35:65乙腈/0.1%TFA（溶于水中）温度：22°C
波长：254nm
流速：1.00ml/min
将可用的3μm、5μm和10μm粒径与从毛细管到制备规模的一系列柱尺寸相结合，可确保方法可重现地放大或缩小。上述色谱图显示，当硅胶批次和硅烷批次改变时可以获得zhuo越的可重现性，并当粒径和柱直径改变时可以获得可重现的可扩展性。
材料特性 相 官能团 封端 粒径
(μm)孔径（Å） 表面积
(m2/g)碳载量（％） Z大 pH 范围 C18-AR 具有嵌入式苯基官能团的十八烷基 是 3, 5, 10 100 300 15.5 1.5-10.0a C18 十八烷基 是 3, 5, 10 100 300 15.5 1.5-10.0a 为了获得Z佳色谱柱寿命，推荐使用2-8的pH范围。
为了在高pH值下增加色谱柱寿命，必须考虑有机缓冲液、低缓冲液浓度、高%有机溶剂和低温。
应用:
Analgesic Separation
Conditions
Column: ACE 3 C18-AR
Dimensions: 150 x 4.6 mm
Part Number: ACE-119-1546
Mobile Phase:A: 0.1% formic acid in H2O
B: 0.1% formic acid in MeCN
Gradient: Time (mins) %B
0 5
9 35
14 35
Flow Rate: 1 mL/min
Temperature: 40 °C
Detection: UV, 240 nmAnalytes
1. 4-Acetamidophenol
2. 4-Aminobenzoic acid
3. 4-Hydroxybenzoic acid
4. Caffeine
5. 2-Acetamidophenol
6. 3-Hydroxybenzoic acid
7. Salicylamide
8. Acetanilide
9. Phenol
10. Acetylsalicylic acid
11. Benzoic acid
12. Sorbic acid
13. Salicylic acid
14. Phenacetin
15. Salicylaldehyde
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