卡尔费休试剂一次用量
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测定无水酚醛树脂中的微量水分的含量（约0.1%wt.），一个样品测定两次大约用多少卡尔费休试剂，能否详细的说一下
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- 贺绣淑 2016-12-02 00:10:16
- 一般用的卡尔费休试剂(不含吡啶)的F值在4~5之间。测定一个样品的消耗数Z好控制在3ml以上，其中水分应在12~15mg，这样无水酚醛树脂中的微量水分的含量（约0.1%wt.）样品量应在1.2~1.5g较为合适。测定一个样品两次用量也就在6~10ml，不算你标定水所消耗的。 标定水一次所消耗的大约为4~5ml，标5次，约消耗20~25ml，所有的全部算下来，包括标定水5次，测定样品两次，共消耗32~45ml
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有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题很弱,小编提醒您,安全操作规范要记牢。
用卡尔费休水分测定仪测定微量水分，是比较经典的方法，目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。下面得利特为大家讲解一下实验过程中的安全防护的主要内容。
实验中要用到卡尔费休试剂,该试剂主要由石典、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院。
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1.卡尔费休试剂应储存在密封的试剂瓶中，远离日光直射。一旦试剂瓶开封，卡尔费休试剂应在一个月内使用。
2.卡尔费休试剂的滴定度会发生变化，这取决于滴定管路和试剂瓶的密封程度以及干燥剂的状态和实验室周围环境的湿度。我们建议每天标定卡尔费休试剂。
3.卡尔费休试剂在管路系统中吸收了水分，试剂的颜色变淡，这种情况下，用新鲜的卡尔费休试剂与滴定管中的试剂反复流动混合，然后在滴定样品前标定试剂。
4.卡尔费休试剂会结晶，导致管路堵塞。当关机超过一个星期，应排空滴定管并将其用甲醇浸泡。
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卡尔费休水分测定法，已被很多国际标准，如ISO，ASTM，DIN，BS，和JIS等公认为准确性Z高的方法。适用于各种物质水分含量的测定。是目前Z值得信赖的水分分析测量仪器。卡尔费休水分测定仪在测定水分的操作中需要使用到卡尔费休试剂，什么是卡尔费休试剂？
卡尔费休试剂是主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。一般的配制方法为将碘溶于吡啶中，做为储备液，此溶液稳定，于应用前，将此溶液用甲醇稀释，并加入二氧化硫，使三者的摩尔比为： 碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10 ，并使每毫升试剂相当于2～5毫克水。常用的配方是84.7克（0.33摩尔）碘溶于269毫升（3.3摩尔）无水吡啶中，加667毫升无水甲醇,将此溶液置于冰浴中，缓缓通入二氧化硫气体或加入液态二氧化硫,至重量增加64克（1摩尔）为止。甲醇是配制此试剂的Z常用溶剂，因它对一般样品和反应产物的溶解度均较好；其他醇类如乙二醇等也可应用。配好的溶液不稳定，放置时会分解，开始分解较快，过几十小时后逐渐变慢，即可应用。
二氧化硫是Z常见、Z简单、有刺激性的硫氧化物。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，二氧化硫在3类致癌物清单中。吡啶，有机化合物，是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个（CH）被N取代的化合物，故又称氮苯，无色或微黄色液体，有恶臭。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，吡啶在2B类致癌物清单中。二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，因此实验操作需要在良好的通风条件下进行。且换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院ZL。
卡尔费休试剂保存也很重要，需要储存于阴凉、通风的库房内，远离热源与火种，避免阳光直射；与氧化剂隔离储运；本品极易变质，不宜久储，一般现配现用。
如今市面上有不含吡啶的卡尔费休试剂，这有效的杜绝了吡啶的刺激性味道，但是测定中发现含吡啶的卡尔费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。对于含水量低，检测准确度要求高的一般使用含有吡啶的，相反的则建议不含吡啶的卡尔费休试剂。
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