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- 就是这个帅味儿 2012-07-06 00:00:00
- 这个问题很好搞定的. 百度一下 康德人进入 分析提问专区
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- 岩井斑堂 2017-10-11 03:52:16
- 卡尔·费休水分测定原理与技术 卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水Z为专一、Z为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是Z适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。 测定技术 费休试剂的配制和标定 通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。 配制步骤 取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g／mL。 当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。 溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。 溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。 新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显著下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。 因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。 费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。 (1) 纯水标定法 取数个干燥具塞滴定瓶，加入25mL无水甲醇，用费休试剂滴定至终点。这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30．00mg，在剧烈搅拌下，以费休试剂滴定至终点，求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^. (2)含水甲醇标准溶液标定法 (i)含水甲醇标准溶液的配制 含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入 定还的燕螺水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理，然后蒸馏，把蒸出的甲醇立即用来配制。 取充分干燥的500mL存虽瓶，在瓶中加入无水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设蒸馏水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振荡均匀后，用元水甲醇稀释至刻度。即使经过多次处理的甲醇，也难免含有微量水分，因此必须对此值予以校正。可在不断搅拌，保持利同条件下，用无水甲醇及配制好的含水醇分别滴定同量费休试剂，得到Va和Vb，然后求校正值F。 (ii)标定方法 在于燥的滴定瓶中加入无水甲醇10mL，以费休试剂滴至终点。然后准确量取一定量的含水甲醇标准溶液(含水量为Hmg)，以费休试剂在不断搅拌下滴定。由试剂的消耗量V(单位为mL)计算费休试剂的滴定度T(mg／mL)： 以含水甲醇标准液标定费休试剂结果准确、操作简便，而且可进行反滴定。但是，含水甲醇标准溶液比一般水溶液的膨胀系数更大，标定时须注明当时温度。在使用中温度有明显差别时，须需对水甲醇标准溶液的体积予以校正。当使用含水甲醇标准液反滴定时，更要注意这种温度对体积造成的影响。 （3）稳定的结品水合物标定法 一般用于标定（费休试剂的结晶水合物有一水合草酸铵(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸钠CH3C00Na·3H2：0、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。其中以二水合酒石酸钠为Z好，它的理论含水量为15．66%。在150℃加热后含水量为15．652%，将其暴露于相对湿度为20一79%的空气中，此水合物增加重量为0.01一0.09%。 费休法终点判定 费休法的滴定终点，对于无色试液可用目视法判定。如果是带有颜色或呈浑浊状的试液，则需用水停滴走法或电位滴定法判定终点。
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- 必看！卡尔费休试剂安全防护规范
有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题很弱,小编提醒您,安全操作规范要记牢。
用卡尔费休水分测定仪测定微量水分，是比较经典的方法，目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。下面得利特为大家讲解一下实验过程中的安全防护的主要内容。
实验中要用到卡尔费休试剂,该试剂主要由石典、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院。
- fluka 卡尔费休试剂多久标定
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- 测平行样时可不可以多测几组数据，（因为用水分测定仪测时得到的数据有时会差很多），从中找两组相近数据的作为Z终结果，然后取其平均值作为Z终的检测结果？
- 应如何储存卡尔费休试剂
1.卡尔费休试剂应储存在密封的试剂瓶中，远离日光直射。一旦试剂瓶开封，卡尔费休试剂应在一个月内使用。
2.卡尔费休试剂的滴定度会发生变化，这取决于滴定管路和试剂瓶的密封程度以及干燥剂的状态和实验室周围环境的湿度。我们建议每天标定卡尔费休试剂。
3.卡尔费休试剂在管路系统中吸收了水分，试剂的颜色变淡，这种情况下，用新鲜的卡尔费休试剂与滴定管中的试剂反复流动混合，然后在滴定样品前标定试剂。
4.卡尔费休试剂会结晶，导致管路堵塞。当关机超过一个星期，应排空滴定管并将其用甲醇浸泡。
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- 你好，我是用卡尔费休测微量水分测定仪的，diyi次使用新试剂，试剂很暗的颜色，换了以后机器一直是过碘状态，也没有数据显示
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卡尔费休水分测定法，已被很多国际标准，如ISO，ASTM，DIN，BS，和JIS等公认为准确性Z高的方法。适用于各种物质水分含量的测定。是目前Z值得信赖的水分分析测量仪器。卡尔费休水分测定仪在测定水分的操作中需要使用到卡尔费休试剂，什么是卡尔费休试剂？
卡尔费休试剂是主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。一般的配制方法为将碘溶于吡啶中，做为储备液，此溶液稳定，于应用前，将此溶液用甲醇稀释，并加入二氧化硫，使三者的摩尔比为： 碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10 ，并使每毫升试剂相当于2～5毫克水。常用的配方是84.7克（0.33摩尔）碘溶于269毫升（3.3摩尔）无水吡啶中，加667毫升无水甲醇,将此溶液置于冰浴中，缓缓通入二氧化硫气体或加入液态二氧化硫,至重量增加64克（1摩尔）为止。甲醇是配制此试剂的Z常用溶剂，因它对一般样品和反应产物的溶解度均较好；其他醇类如乙二醇等也可应用。配好的溶液不稳定，放置时会分解，开始分解较快，过几十小时后逐渐变慢，即可应用。
二氧化硫是Z常见、Z简单、有刺激性的硫氧化物。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，二氧化硫在3类致癌物清单中。吡啶，有机化合物，是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个（CH）被N取代的化合物，故又称氮苯，无色或微黄色液体，有恶臭。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，吡啶在2B类致癌物清单中。二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，因此实验操作需要在良好的通风条件下进行。且换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院ZL。
卡尔费休试剂保存也很重要，需要储存于阴凉、通风的库房内，远离热源与火种，避免阳光直射；与氧化剂隔离储运；本品极易变质，不宜久储，一般现配现用。
如今市面上有不含吡啶的卡尔费休试剂，这有效的杜绝了吡啶的刺激性味道，但是测定中发现含吡啶的卡尔费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。对于含水量低，检测准确度要求高的一般使用含有吡啶的，相反的则建议不含吡啶的卡尔费休试剂。
（内容来源于网络）
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