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卡尔费休水份测定仪试剂滴定度(俗称水当量)的标定

卡尔费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。

滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装。每次消耗一支，准确度高，费用较大:有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。

简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到3o微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。

卡尔费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的，相对于di一天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用起初的滴定度来计算测定值，对测定值的误差是较大的。

所以应该经常对卡尔费休试剂进行滴定度的标定，应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能，以及试验的要求，合理确定对卡尔费休试剂滴定度标定的时间间隔，以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。

标定时间取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里；对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰。

为方便操作，常用来标定卡氏试剂的标定物是纯水。但由于水在不同温度和溶剂中并不稳定且分子量也不够大不适合作基准物，另外，对低当量的试剂来说如何精确称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。因此如果有条件，可购买经认证的各种浓度（0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水）的标准溶液，作为纯水的替代物，这样就能确定更合适的进样量了。

另外常用的是二水合酒石酸钠。该基准物含有两份结晶水，其含水量正好是15.66%。使用它的好处在于它是一种稳定、含水量确切的细粉末。相对纯水而言，其含水量仅为15.66%，实验人员可以很准确地称取一个合理的样品量以获得良好的滴定度。该基准物的唯yi缺点是不易溶于甲醇，而甲醇却是Z常用的卡氏溶剂。通常，约0.15g该物质溶于40mL甲醇中。接下来，如标定的浓度值增大则表明溶解不完全了，需改换新鲜溶剂。

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有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题很弱,小编提醒您,安全操作规范要记牢。

用卡尔费休水分测定仪测定微量水分，是比较经典的方法，目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。下面得利特为大家讲解一下实验过程中的安全防护的主要内容。
实验中要用到卡尔费休试剂,该试剂主要由石典、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院。

1.卡尔费休试剂应储存在密封的试剂瓶中，远离日光直射。一旦试剂瓶开封，卡尔费休试剂应在一个月内使用。

2.卡尔费休试剂的滴定度会发生变化，这取决于滴定管路和试剂瓶的密封程度以及干燥剂的状态和实验室周围环境的湿度。我们建议每天标定卡尔费休试剂。

3.卡尔费休试剂在管路系统中吸收了水分，试剂的颜色变淡，这种情况下，用新鲜的卡尔费休试剂与滴定管中的试剂反复流动混合，然后在滴定样品前标定试剂。

4.卡尔费休试剂会结晶，导致管路堵塞。当关机超过一个星期，应排空滴定管并将其用甲醇浸泡。

氧气检测仪标定使用什么标定?