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动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的检测 UHPLC-MS/MS法

　　氨基甲酸酯类杀虫剂具有品种多、药效好、分解快、残留期短、低毒、高效、选择性强等特点，在世界范围内被广泛用作杀虫剂。但由于氨基甲酸酯类农药的大量不科学地使用，导致人畜中毒现象时有发生。因此，许多国家和地区对这种农药在食品中的残留量都制定了严格的限量标准。

　　2021年9月16日发布《农业农村部公告388号 36项食品安全国家标准》中包括《GB 31658.10-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》，迪马科技参考此标准，建立了SPE-UHPLC-MS/MS法测定动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量，利用乙腈提取，ProElut NH2净化，Endeavorsil C18色谱柱分离检测，定量限与标准方法一致，为1.0μg/kg，回收率在60%-110%之间。

　　对比国标方法，本方案用NaCl代替了无水硫酸钠，增加了超声提取，缩短了涡旋时间，在保证提取效果的前提下，节约了时间，并且利用减压旋蒸代替氮吹，不仅减少了氮吹对目标物的影响，又缩短了实验时间，可供大家参考。

解决方案详情

01适用范围：

本方案适用于猪肉、猪肝、牛奶、鸡蛋等动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的检测。

02标准品配制：

(1) 混标储备液100μg/mL：22种氨基甲酸酯混标溶于乙腈（Cat.#:47834）；

(2) 混标中间液0.5μg/mL：吸取适量混标储备液，用乙腈配制成0.5μg/mL混标中间液；

(3) 混标中间液0.1μg/mL：吸取适量混标储备液，用乙腈配制成0.1μg/mL混标中间液。

03提取：

(1) 称取5g样品于50mL塑料离心管中，加入2g NaCl，混匀，再加入15mL乙腈，涡旋5min，超声5min，6000rpm 离心5min，收集上清液；

(2) 残渣摇散，再加10mL乙腈，重复提取1次，合并两次上清液；

(3) 向上清液中加入10mL正己烷，涡旋1min，6000rpm 离心5min；

(4) 弃去正己烷层，下层转移至旋蒸瓶，在旋蒸瓶中加入10mL乙醇，摇匀，40℃水浴减压旋蒸至近干；

(5) 加2mL二氯甲烷甲醇溶液*超声1min，溶解残渣，备用。

* 二氯甲烷甲醇溶液：取二氯甲烷99mL、甲醇1mL，混匀。

04净化：

ProElut NH2 500mg/6mL (Cat.#: 63305)

(1)活化：用4mL二氯甲烷甲醇溶液活化小柱；

(2)上样：将全部备用液过柱，收集流出液，用2mL二氯甲烷甲醇溶液清洗旋蒸瓶后过柱，并重复1次，收集流出液，推干小柱；

(3)重新溶解：将流出液40℃水浴氮吹至近干，加1mL定容液*，超声1min，涡旋1min，溶解残渣，过0.22µm PTFE滤膜(Cat.# 37178)，上机分析。

*定容液：75% 乙腈水 (含0.5%甲酸)。

实验注意事项：使用旋蒸代替氮吹时，要在旋蒸瓶中加入10mL乙醇，并摇匀，以防暴沸，并且在用二氯甲烷甲醇溶液溶解旋蒸瓶残渣时，要用超声辅助溶解，以使残渣溶解完全，在最 后定容时，也要用超声溶解残渣，然后再涡旋混匀。

05分析条件：

UHPLC条件                

色谱柱：Endeavorsil C18，100x2.1mm，1.8μm (Cat.#: 87003)

流速：0.3mL/min

进样量：2μL

柱温：35℃

流动相：A: 0.5%甲酸水溶液 B: 0.5%甲酸乙腈

质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃

06添加回收结果：

07相关产品信息：