速递 | GB 31658.2-2021动物性食品中氯霉素残留量的测定
2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2021年相比,畜禽肉及副产品和水产品项下的氯霉素检验项目中新增了《GB 31658.2-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,同时,在1.5.2.4及3.5.2.5中指定其为2022年2月1日(含)起的指定检验方法。
迪马科技参考GB 31658.2-2021建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中氯霉素残留量,使用乙腈提取,乙酸乙酯反萃,Diamonsil C18(2)色谱柱分离检测;定量限与标准方法一致,为0.1μg/kg;回收率在80%-110%之间。实验过程基本参考标准,本方法回收率高,稳定性好,通过对C18小柱的考察,最 终采用ProElut C18-U净化,可供大家参考。
1、适用范围:
本方案适用于猪肉、鸡肉、猪肝和鸡肝等样品中氯霉素残留量的检测。
2、标准品配制:
(1)氯霉素储备液0.1mg/mL: 准确称取适量标准品,用甲醇配制成氯霉素0.1mg/mL的储备液;
(2)氯霉素标准工作液: 吸取适量氯霉素储备液,用流动相稀释成0.01μg/mL和0.05μg/mL;
(3)氯霉素内标储备液100.0μg/mL: 称取适量氯霉素-D5(CAS#: 202480-68-0),用甲醇配制;
(4)氯霉素内标工作液: 吸取适量内标储备液,用流动相稀释成0.02μg/mL。
3、提取:
(1)称取5.0g样品,加入氯霉素内标工作液250μL、5mL乙腈和5mL 4%氯化钠溶液,涡旋振荡2min,6000rpm离心2min,取上清液;
(2)向下层残渣中继续加入5mL乙腈和5mL 4%氯化钠溶液,按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;
(3)向上清液中加入正己烷5mL,涡旋1min,6000rpm离心2min,弃去上层液;再加入5mL正己烷重复处理1次;
(4)加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL,涡旋1min,6000rpm离心2min,将上层清液转移到氮吹管中,重复提取一次,合并提取液;
(5)40℃水浴下氮吹至近干(约0.2mL),加5%乙腈水3mL溶解,混匀,待净化。
4、净化:
ProElut C18-U 500mg/6mL(Cat.#: 63505)
(1)活化:依次用10mL甲醇、10mL水活化;
(2)上样:加入待净化液,弃去流出液;控制流速1滴/秒;
(3)淋洗:加入6mL水淋洗,弃去流出液;
(4)洗脱:加入4mL 50%甲醇水, 控制流速1滴/秒,收集洗脱液;
(5)萃取:向洗脱液中加入水饱和的乙酸乙酯溶液4mL,涡旋1min,6000rpm离心2min,将上层清液转移到氮吹管中,重复提取一次,合并上层溶液。
(6)重新溶解:将萃取得到的上层溶液在40℃水浴下氮吹至0.2mL,用50%甲醇水定至1mL,混匀,过Nylon膜(Cat.# 37177),上机分析。
*注: 同方法制备基质匹配标准溶液。
5、分析条件:
UPLC条件
色谱柱: Diamonsil C18(2),150x3.0mm,5μm (Cat.#: 99628)
流速: 0.4mL/min
进样量: 5μL
柱温: 30℃
流动相: A:水 B:甲醇 A:B=1:1
质谱条件
电离模式: ESI
扫描方式: 负离子扫描
检测方式: 多反应监测
电喷雾电压: -4500V
雾化气压力: 50psi
辅助气压力: 50psi
气帘气压力: 20psi
离子源温度: 500℃
6 、添加回收结果及色谱图:
相关产品信息
标签:食品中氯霉素残留量的测定 质谱仪
全部评论(0条)
推荐阅读
-
- 速递 | GB 31658.2-2021动物性食品中氯霉素残留量的测定
- 本方案适用于猪肉、鸡肉、猪肝和鸡肝等样品中氯霉素残留量的检测。
-
- 速递 | GB 31658.5-2021 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的测定
- 本方案适用于猪肉、鸡肉、猪肝中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的检测。
-
- 【标客一谱】GB 31658.23动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定
- GB 31658.23动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定
-
- GB 31658.20-2022 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
- 酰胺醇类药物属于广谱抑 菌剂,可以通过抑 制蛋白质的合成,从而达到抑 菌的效果。此类药物包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考,而氟苯尼考胺是氟苯尼考的一种代谢产物。
-
- 参考国标GB 23200.74-2016测定食品中井冈霉素残留量
- 井冈霉素是一种放线菌产生的抗生素,具有较强的内吸性,易被菌体细胞吸收并在其内迅速传导,干扰和抑 制菌体细胞的生长和发育,是防 治水稻纹枯病的最常用与最有效的农药之一。
-
- 【标客一谱】GB 31658.16/20 动物性食品中阿维菌素类药物、酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定
- 【标客一谱】GB 31658.16/20 动物性食品中阿维菌素类药物、酰胺醇类药物及其代谢物残留量
-
- “马柱”新方案:GB 31658.18-2022动物性食品中三氮脒残留量的检测
- 本方案适用于牛奶和牛肉等动物性食品中三氮脒残留量的检测。
-
- 新标准!GB 5009.265-2021 食品中多环芳烃的测定
- 本方案具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点,可供大家参考。
-
- 揭秘兽药残留检测:动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定
- 迪马科技依据20项兽药残留标准意见征求意见稿,使用ProElut AL-B进行净化,Diamonsil Plus C18分离检测。
-
- 方法选对,实验不累!动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的检测
- 本方案适用于猪肉、猪肝、牛奶、鸡蛋等动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的检测。
-
- 【标客一谱】GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定-三种氯霉素类混标
- 本标准方法的检出限:氯霉素为0.1 μg/kg,甲砜霉素和氟苯尼考为1.0 μg/kgo
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载时须经本网同意,并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi
最新话题
最新资讯
- 三思纵横力助建筑防水材料质量发展公益讲座 点亮美好未来之光
- 探索航空材料奥秘,揭秘工艺制造精髓 —— 三思纵横鼎力赞助2024中国航空创新材料与智能制造峰会
- 会议新闻 | 理加联合参加ECO-LAB与第十三届中国生态学家俱乐部学术论坛
- 小道快讯 ▏长步道9月度优秀员工表彰公告
- 【明美视角】诺贝尔化学奖背后的突破:微观成像与蛋白质科学的未来
- 科技赋能 产业升级 | 2024年石油化工科技装备会成功举办!
- 明美活动快讯|第七届中国秀丽线虫学术大会第一天
- 会议快讯!相约成都,上海新诺将参加中国稀土学会2024学术年会
- 安装案例 | 河南科技大学农学院Smartchem 450全自动化学分析仪 安装培训
- 仪器培训 | ASD地物光谱仪操作培训班(第八期)
作者榜
参与评论
登录后参与评论