速递 | GB 31658.5-2021 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的测定
动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定
SPE-UPLC-MS/MS法
2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2021年相比,畜禽肉项下的氟苯尼考检验项目中新增了《GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,同时,在1.5.2.4中指定其为2022年2月1日(含)起的指定检验方法。
迪马科技参考标准GB 31658.5-2021建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺。利用氨化乙酸乙酯提取,ProElut PXC净化,Endeavorsil C18色谱柱分离检测, 定量限与标准方法一致,为10.0μg/kg;回收率在70%-120%之间。
方法优势:
增加了水淋洗步骤,减小了基质效应,提高了灵敏度;
流动相将水相改为乙酸铵,提高了样品检测的稳定性;
对比国标方法,本方案具有净化效果优异、灵敏度高、方法稳定性好等优点。
详细检测方案
01适用范围
本方案适用于猪肉、鸡肉、猪肝中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的检测。
02标准品配制
(1)单标储备液:分别称取适量氟苯尼考及氟苯尼考胺标准品,用甲醇配制成1.0mg/mL的单标储备液;
(2)混合标准工作液:分别吸取适量单标储备液,用甲醇配制成10.0μg/mL和1.0μg/mL的混合标准工作液;
(3)氘代氯霉素储备液:准确称取适量氘代氯霉素,用甲醇配制成100.0μg/mL的氘代氯霉素储备液,本标准溶液为直接购买;
(4)氘代氯霉素工作液:吸取适量氘代氯霉素储备液,用甲醇配制成100ng/mL的氘代氯霉素工作液。
03提取
(1)称取2g样品,加入氘代氯霉素工作液100μL,涡动混匀,静置15min;
(2)加入10mL乙酸乙酯-氨水溶液*,涡旋混合1min,6000r/min离心2min,取上清液于100mL鸡心瓶中,残渣重复提取2次,合并3次提取液;
(3)向鸡心瓶中加入2mL5%乙酸水溶液*,混匀,于40℃水浴中减压旋蒸浓缩至1.5 mL;
(4)将浓缩液转至15mL离心管中,用2mL5%乙酸水溶液洗涤鸡心瓶,洗涤液转至同一离心管中;
(5)继续向步骤(4)的离心管中加5mL正己烷,涡旋混合1min,6000r/min离心2min,弃上层,下层提取液重复脱脂一次,待净化。
*乙酸乙酯-氨水溶液:取乙酸乙酯98mL,加氨水2mL,混匀
*5%乙酸水溶液:取乙酸5mL,用水溶解并稀释至100mL
04净化
ProElut PXC 60mg/3mL (Cat.#: 68203)
(1)活化:依次用2mL甲醇、2mL水活化;
(2)上样:加入待净化液,弃去流出液;
(3)淋洗:依次加入2mL5%乙酸水溶液、2mL水淋洗,推干,弃去流出液;
(4)洗脱:加入5mL10%氨水甲醇,收集洗脱液;
(5)重新溶解:将洗脱液在40℃水浴下氮吹近干,用30%乙腈水定容至0.5mL,混匀,过Nylon膜(Cat.# 37177),上机分析。
*注: 同方法制备基质匹配标准溶液。
05分析条件
UPLC条件
色谱柱:Endeavorsil C18,100x2.1mm,1.8μm (Cat.#:87003)
流速:0.25mL/min
进样量:5μL
柱温:40℃
流动相:A:10mmol/L乙酸铵溶液 B:乙腈
质谱条件
电离模式: ESI
扫描方式: 正/负离子扫描
检测方式: 多反应监测
电喷雾电压: 5500V/-4500V
雾化气压力: 50psi
辅助气压力: 50psi
气帘气压力: 20psi
离子源温度: 500℃
06添加回收结果
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