食品中N-亚硝胺测定的整体解决方案-GB 5009.26-2023
亚硝胺是公认的三大致癌物质之一,GB 5009.26-2016 食品中亚硝胺检测的前处理方法是水蒸气蒸馏法,该方法需要大量基质,同时操作过程繁琐且目标物损失严重,回收率低且不稳定。针对这些问题,国家卫建委发布了Z 新国标 GB 5009.26-2023,新增了QuEChERS方法并于 2024.3 月执行。
GB 2762-2017 规定了N-二甲基亚硝胺(NDMA)的限量,肉制品与熟肉干制品为 3.0 μg/kg,水产制品与干制水产品为 4.0 μg/kg。根据Z 新标准开发了对应的 QuEChERS 方法包产品,整体解决方案操作简单易行,并且可以同时检测 9 种亚硝胺类化合物。
操作便捷:
无需氮吹,实验步骤简洁,只需两步离心即可完成测试,较进口品牌的实验方法相比,可省略活化填料操作,实验简单易行,节约人力物力。
性能优异:
满足国标检测需求, 能够与主流品牌对标, 亚硝胺类化合物的外标法回收率满足90%~110% 之间, 回收率优异且稳定;
适用性强:
不仅针对常规基质,如:鲜鱼片、烤鱼片等物质进行检测,同时针对油脂及添加剂较多的辣鱼干也能够适用,可以满足不同检测需求;
除杂效果好:
相比于其他品牌,CNW 产品处理后样品杂质明显减少,更有利于目标物的分析,保护进样端耗材和仪器,减少维护成本;
GC 色谱条件:
1)色谱柱:CD-BASEWAX30m*0.25mm*0.25μm(GAEQ-548169);
2)进样方式:不分流进样;
3)进样量:4μL;
4)进样口温度:220℃;
5)载气:氦气,恒流模式,流速 1mL/min;
6)升温程序:40℃保持 0.5min, 以 15℃ /min 的速率升至 190℃, 再以 40℃ /min 的速率升至 230℃,保持 10min;
MS/MS 质谱 / 质谱条件:
1)电离方式:电子轰击源(EI 源);
2)接口温度:220℃;
3)离子源温度:230℃;
4)溶剂延迟:5.5min;
5)监测模式:多反应监测(MRM)模式,离子对信息见下表
表19种亚硝胺及内标的监测离子对
* 为定量离子
图 1、鲜鱼肉基质标准品谱图
图 2.1、CNW 鲜鱼肉基质加标谱图
图 2.2、进口 A 品牌鲜鱼肉基质加标谱图
图 2.3、国产 A 品牌鲜鱼肉基质加标谱图
图 3、CNW 烤鱼片基质加标谱图
图 4、CNW 辣鱼干基质加标谱图
备注:谱图较多仅罗列重要部分
备注:其他品牌数据均是按照各自品牌单页给出的实验方法进行实验;
从 TIC 谱图中可以看出,不同品牌的除杂效果不同,在仪器上显示出的杂质峰数量和强度均不一样,CNW 产品的除杂效果Z 好, 尤其在辣鱼干基质中,CNW 品牌处理的样品杂质峰数量和强度较其他品牌有 明显降低,因此采用 CNW 品牌产品来处理复杂基质, 更能减少目标物的干扰,同时能够保护进样端耗材和仪器。
CNW QuEChERS 亚硝胺检测提取包及配套净化管,不仅可用于国标方法中规定的 NDMA 的检测,也可用于食品中其他亚硝 胺类物质的检测;实验结果表明,CNW 品牌的 QuEChERS 方法包产品在不同种类基质中,所有目标物的外标法回收率均能满足 90%~110%,稳定性良好,与市场主流品牌相当。
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