新标准!GB 5009.265-2021 食品中多环芳烃的测定
多环芳烃化合物(PAHs)是一类由2个或2个以上苯环稠合而成的有毒化合物,种类繁多,具有较强致癌作用。食品在高温烘烤熏制,粮谷、植物油和奶粉原料在生产过程中工艺、技术设备及运输过程中受环境污染等原因,都会导致最终含有一定量的多环芳烃,经食用后对人体造成极大危害。
《GB 5009.265-2021 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》于2022年3月7日实施,迪马科技参考标准第 一法,建立了食品中16种多环芳烃的检测方案,采用ProElut DVB小柱净化,DM-PAH多环芳烃分析专用毛细柱分离检测,定量限与标准方法一致,回收率结果良好。
本方案具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点,可供大家参考。
食品中16种多环芳烃的检测
SPE-GC-MS法
01适用范围
本方案适用于大米粉、猪肉、植物油和婴幼儿配方奶粉中苯并[c]芴、苯并[a]蒽、环戊并[c,d]芘、䓛、5-甲基䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,h]芘的检测。
定量限:大米粉、猪肉为1.0μg/kg;植物油为2.0μg/kg;婴幼儿配方奶粉为0.5μg/kg。
02标准品配制
(1) 多环芳烃标准储备液10μg/mL(溶剂:环己烷,Cat.#:47801)。
(2) 多环芳烃标准中间液2.5μg/mL:吸取多环芳烃标准储备液10μg/mL 2.5mL于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,混匀。
(3) 多环芳烃标准中间液1.0μg/mL:吸取多环芳烃标准储备液10μg/mL 1.0mL于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,混匀。
(4) 多环芳烃标准中间液500ng/mL:吸取多环芳烃标准储备液10μg/mL 0.5mL于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,混匀。
(5) 多环芳烃标准中间液200ng/mL:吸取多环芳烃标准储备液10μg/mL 0.2mL于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,混匀。
(6) 多环芳烃标准中间液100ng/mL:吸取多环芳烃标准储备液10μg/mL 0.1mL于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,混匀。
(7) 多环芳烃内标储备液100μg/mL(溶剂:环己烷,Cat.#:47802,组分信息:D12-苯并[a]蒽、D12-䓛、D12-苯并[b]荧蒽、D12-苯并[a]芘、D12-茚并[1,2,3-c,d]芘、D14-二苯并[a,h]蒽、D12-苯并[g,h,i]苝)
(8) 多环芳烃内标中间液200ng/mL:吸取多环芳烃内标储备液100μg/mL 0.02mL于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,混匀。
03提取
3.1 大米粉
称取5g样品于50mL离心管中,加入100μL多环芳烃内标中间液200ng/mL,振荡混合后静置30min,加入5g无水硫酸钠、20mL乙酸乙酯-正己烷(1:1),涡旋提取1min,超声振荡提取15min,6000rpm离心2min,收集全部上清液至15mL预称重的离心管中,45℃水浴下氮气吹干溶剂得提取物,称重,计算提取物质量,提取物待皂化。
若提取物质量大于1g,则称出1g提取物,置于另一15mL具塞离心管中待皂化。
3.2 猪肉
称取5g样品于50mL离心管中,加入100μL多环芳烃内标中间液200ng/mL,振荡混合后静置30min,加入20g无水硫酸钠,用金属角匙搅拌分散,加入20mL乙酸乙酯-正己烷(1:1),涡旋提取1min,超声振荡提取15min,6000rpm离心2min,收集全部上清液至15 mL预称重的离心管中,45℃水浴下氮气吹干溶剂得提取物,称重,计算提取物质量,提取物待皂化。
若提取物质量大于1g,则称出1g提取物,置于另一15mL具塞离心管中待皂化。
3.3 植物油
称取1g样品于15mL离心管中,加入100μL多环芳烃内标中间液200ng/mL,待皂化。
3.4 婴幼儿配方奶粉
称取2g样品于50mL离心管中,加入100μL多环芳烃内标中间液200ng/mL,加10mL水,涡旋溶解,加2mL氨水充分混匀,在65℃水浴中放置10min,取出冷却至室温。加入10mL无水乙醇,缓慢混匀,加入8mL无水乙 醚,涡旋振荡5min,再加入8mL石油醚(沸程为30℃~60℃),涡旋振荡5min,10000rpm离心5min,收集全部上清液至15mL预称重的离心管中,45℃水浴下氮气吹干溶剂得提取物,称重,计算提取物质量,提取物待皂化。
04皂化
4.1 提取物质量小于或等于0.2g(大米粉、奶粉),加5mL 0.3mol/L氢氧化钾乙醇溶液,涡旋混匀,室温放置5min,加4mL水、5mL正己烷,涡旋提取2min,6000rpm离心2min,上层正己烷提取液待净化。
4.2 提取物质量在0.2g~1.0g之间(猪肉),加入5mL 1.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液,加盖涡旋混匀,放置70℃水浴中进行皂化3min。皂化完成取出用自来水冷却至室温,加4mL水、5mL正己烷,涡旋提取2min,6000rpm离心2min,上层正己烷提取液待净化。
4.3 植物油试样中加入5mL 1.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液,加盖涡旋混匀,放置70℃水浴中进行皂化3min。皂化完成取出用自来水冷却至室温,加4mL水、5mL正己烷,涡旋提取2min,6000rpm离心2min,上层正己烷提取液待净化。
注:苯并[c]芴对碱不稳定,测定苯并[c]芴时,皂化时间视油脂质量而定,以1g提取物皂化3min按比例折算。
05净化
ProElut DVB 300mg/6mL(Cat.#: 65952)
(1)活化:依次用3mL二氯甲烷、3mL正己烷活化;
(2)上样:加入待净化液,弃去流出液;控制流速1mL/min;
(3)淋洗:用5mL正己烷淋洗,弃去流出液,控制流速1mL/min;
(4)洗脱:加入5mL二氯甲烷-乙酸乙酯(1:1),接收全部流出液,控制流速1mL/min;
(5)重新溶解:将流出液在40℃水浴下氮气吹干,冷却,加0.1mL正己烷涡旋溶解残留物,并转移至锥底进样瓶中,供GC-MS测定。
06分析条件
色谱柱:DM-PAH,30m x 0.25mm x 0.25μm (Cat.#:8862)
进样口温度:320℃
升温程序:初始温度80℃,保持0.5min,以15℃/min升温至220℃,再以4℃/min升温至330℃,保持15min。
载气:氦气
恒流模式,2.0mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0μL
离子源温度:230℃
接口温度:280℃
溶剂延迟:12min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
07添加回收结果及谱图
08讨论
迪马科技多环芳烃分析专用柱:DM-PAH,30mx0.25mmx0.25μm(Cat.#:8862),对16种PAHs表现出良好的惰性和选择性。
DM-PAH多环芳烃分析专用柱应用于16种多环芳烃化合物的分离效果、峰形以及柱效上稍优于国标方法中推荐的DB-EUPAH毛细管柱(柱长20m,内径0.18mm,膜厚0.14μm),尤其以最 后四个物质更为明显。
09相关产品信息
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