《水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》等2项国家环保标准意见征集
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,生态环境部制定了《水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》等2项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(国环规科技〔2017〕1号)要求,现就标准征求意见稿征求你单位意见,请认真研究并提出书面意见。2021年1月25日前,请通过传真或电子邮件的方式将意见反馈生态环境部,并注明联系人及联系方式;逾期未反馈,按无意见处理。邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn
标准征求意见稿及其编制说明可登录生态环境部网站“意见征集”栏目(http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/)检索下载查阅。
更多详情,请登录生态环境部官网查询。
节选水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)部分内容:
本标准规定了测定水中 16 种多环芳烃液液萃取和固相萃取的气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中萘、苊烯、苊、芴、菲、 蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、 二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝共 16 种多环芳烃的测定。
规范性引用文件:《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输》、《GB/T 14581 水质湖泊和水库采样技术指导》、《HJ 91.1 污水监测技术规范》、《HJ 442 近岸海域环境监测规范》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》。
方法原理
样品中多环芳烃经液液萃取或固相萃取方法萃取、净化和浓缩定容后,用气相色谱分离, 质谱检测,根据保留时间、特征离子及不同离子丰度比定性,内标法定量。
仪器和设备
气相色谱-质谱仪:具有分流/不分流进样口、程序升温功能,采用电子轰击电离源(EI 源)。
色谱柱:石英毛细管色谱柱,30 m(长)×0.25 mm(内径)×0.25 µm(膜厚),固定相 为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的毛细管色谱柱。
固相萃取装置。
净化柱:1000 mg 硅胶或氟罗里硅土商用固相萃取柱。
固相萃取膜/柱:1000 mg C18 或等效类型填料、组合型填料的商用固相萃取膜,或具 有同等性能的固相萃取柱。
干燥柱:内径 10 mm~20 mm 玻璃柱,填有 2 g 以上无水硫酸钠(5.7),使用前用二 氯甲烷淋洗。
浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。
一般实验室常用仪器设备。
气相色谱参考条件
进样口温度:290℃;
进样方式:不分流进样,在 0.75 min 分流,分流比 60:1;
进样量:2.0 µl;
柱温:60℃保持 1 min,以 10℃/min 升温到 280℃,以 5℃/min 升温到 300℃,保持 5 min;
载气:高纯氦气(5.21);
流量:1.0 ml/min。
质谱参考条件
传输线温度:280℃;离子源温度:300℃;离子源电子能量:70 eV;扫描方式:选择 离子扫描(SIM)或全扫描;溶剂延迟时间:6 min;电子倍增电压:与调谐电压一致;其余 参数参照仪器使用说明书进行设定。
标准曲线的建立
以目标化合物浓度与内标浓度的比值为横坐标,目标化合物和内标的定量离子峰面积比 值为纵坐标,用最小二乘法绘制标准曲线。
校准
采用 8.2.2 的平均相对响应因子进行校准时,标准系列各点相对响应因子的相对标准偏 差≤20%;采用 8.2.3 建立标准曲线时,相关系数≥0.995。否则,查找原因并重新绘制标准 曲线。
样品测定期间每 24 h 至少测定 1 次曲线中间点浓度的标准溶液,目标化合物的测定结 果与标准值间的相对误差在±20%以内。
全部评论(0条)
推荐阅读
-
- 《水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》等2项国家环保标准意见征集
- 本标准规定了测定水中 16 种多环芳烃液液萃取和固相萃取的气相色谱-质谱法。
-
- 水质挥发性有机物的测定便携式顶空/气相色谱-质谱法
- 本标准规定了测定水中挥发性有机物的便携式顶空/气相色谱-质谱法。 本标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。
-
- 生态环境部发布《水质有机磷农药的测定气相色谱-质谱法》
- 本标准规定了测定地表水、地下水、海水、工业废水和生活污水中有机磷农药的气相色谱-质谱法。
-
- 《水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法》明年3月1日实施
- 本标准规定了测定水中硝基酚类化合物的气相色谱-质谱法。
-
- 环境空气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法
- 本标准适用于环境空气和污染源无组织排放监控点空气中甲苯等 52 种挥发性有机物的 测定,其它挥发性有机物如果通过方法适用性验证,也可采用本标准测定。
-
- 土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定气相色谱-质谱法
- 本标准规定了测定土壤和沉积物中8种酰胺类农药的气相色谱-质谱法。
-
- 生态环境部发布《臭氧层物质的测定 顶空/气相色谱-质谱法》
- 本标准适用于组合聚醚中 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧层物质的测定。
-
- 水质 多种全氟化合物的测定液相色谱串联质谱法
- 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范地表水中17种全氟化合物的监测方法,制定本标准。
-
- 水质 苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法
- 本标准规定了测定水中17种苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
-
- 食品安全国家标准水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 31656.6-2021
- 推广语 安谱实验为您提供GB 31656.6-2021 水产品中丁香酚残留量测定的全面解决方案,详情速戳??
-
- 山东地方标准《食用油中苯残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法》
- 本标准规定了食用油中苯残留量的顶空气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于辣椒油、芝麻油、花生油、大豆油等食用油中苯残留量的测定。
-
- 环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法
- 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范环境空气中有机氯农药的测定方法,制定本标准。
-
- 土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法
- 我国目前还没有土壤/沉积物中毒杀芬的监测分析标准,正式颁布的有关毒杀芬的方法主要针对纺织品、水产品和烟草中的毒杀芬等化合物,检测对象均为工业毒杀芬。
-
- 土壤和沉积物 多溴联苯的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)
- 本标准规定了测定土壤和沉积物中 20 种多溴联苯的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中 20 种多溴联苯的测定。若通过验证,本标准也适用于其它多溴联苯同类物的测定。
-
- 土壤中六六六、滴滴涕的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)
- 按照《陕西省地方环境保护标准制修订工作管理办法(试行)》要求,请认真研究并提出书面意见,于2020年5月15日前反馈省厅法规与标准处。
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载时须经本网同意,并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi
参与评论
登录后参与评论