Copure|鸡精调味品和腊肠中酸性橙Ⅱ的测定
非食用着色剂酸性橙Ⅱ是一种常用的工业染料,有强致癌性。因其色泽鲜艳、匀染性好、价格低廉等特点,酸性橙Ⅱ常被不法商家偷偷用于食品生产加工,因而酸性橙Ⅱ被列入食品中禁用着色剂的检测范围。参照SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法,使用Copure PWAX混合型弱阴离子交换柱亲处理小柱,对标准进行了优化,获得了满意的实验结果。
样本提取与净化
1.样本提取
含油脂较小的试样
称取2g样品于50mL离心管中,固体样品先加入2-3mL水混匀样品,再加入20mL乙醇-氨水溶液,振荡提10min, 8000 r/min离心5min。取上清液至另一离心管中,残渣加入15mL乙醇-氨水溶液重复提取一次,合并两次上清液,定容至40mL。准确移取20mL70℃氮吹浓缩至5mL左右。涡旋混匀后待净化。
注:乙醇氨水溶液配制,量取无水乙醇70mL,加入20mL氨水,用水稀释并定容至100mL,混匀。
含油脂较大的试样
称取2g样品于50mL离心管中,加入20mL石油醚,涡旋10min,10000 r/min离心5min,弃去上清液。油脂含量较高的可重复提取一次,弃去上清液。加入20mL乙醇-氨水溶液,振荡提取10min, 8000 r/min离心5min,重复提取一次,合并上清液。准确移取20mL 70℃氮吹浓缩至5mL左右。涡旋混匀后待净化。
2.净化
活化:分别用6mL甲醇、6mL 2%甲酸水溶液活PWAX固相萃取柱
上样:将上述待净化提取液加入固相萃取柱
淋洗:依次用3mL 2%甲酸水溶液、3mL甲醇淋洗小柱,压干小柱
洗脱:加入6mL 10%氨水甲醇,压干小柱,收集洗脱液于氮吹管中,70℃氮吹至近干,加入1mL 20mM乙酸铵:甲醇=9:1,超声2-3min,涡旋复溶。过0.22μm亲水PTFE滤膜,上机测试。
3.标准系列工作液
吸取适量中间液,用水稀释,得到浓度为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL。
2
仪器条件
仪器:ThermoFisher U3000液相色谱仪
色谱柱:CommaSilAQ- C18 (4.6mm×250mm,5μm)
流动相:A:20mmol/L乙酸铵溶液 B:甲醇
洗脱方式:A:B=35:65 等度洗脱
流速:1mL/min,柱温:30 ℃
进样量:50μL
检测器:紫外检测器,检测波长:484 nm
3
实验结果
加标回收
0.5μg/mL曲线点酸性橙Ⅱ的液相色谱图
加标浓度为0.5mg/kg时鸡精中酸性橙Ⅱ液相色谱图
加标浓度为0.5mg/kg时腊肠中酸性橙Ⅱ液相色谱图
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