Copure|豇豆和芹菜中灭蝇胺的测定
灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂，有非常强的选择性，主要对双翅目昆虫有活性。其作用机理是使双翅目昆虫幼虫和蛹在形态上发生畸变，导致成虫羽化不全或受抑制；灭蝇胺适用于多种瓜果蔬菜，主要对“蝇类”害虫具有良好的杀虫作用。GB2763-2021食品中农药最大残留限量标准中规定了豇豆和芹菜的最大残留限量分别为0.5mg/kg和4mg/kg，同时灭蝇胺也作为全国食品安全监督抽检细则2024版中豇豆的必检项目。本次实验参照标准NY/T 1725-2009《蔬菜水果中灭蝇胺的测定高效液相色谱法》对豇豆和芹菜样品进行不同浓度的加标试验。
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样本前处理
1.样品提取
称取试样20g于150mL三角瓶中，【加标样品加入适量的体积】，加入50mL乙酸铵-乙腈（1+4）溶液，涡旋混匀30s后超声提取20min，将提取液全部转移至离心管中5000r/min离心5min，收集全部上清液于100mL容量瓶中；残渣加入约30mL乙酸铵-乙腈（1+4）溶液再次超声提取10min后,将提取液全部转移至离心管中5000r/min离心5min，合并所有上清液，并用乙酸铵-乙腈（1+4）溶液定容至刻度，混合均匀。准确移取10mL提取液45℃氮吹浓缩至2mL左右，加入2mL 0.1mol/L盐酸溶液，超声2-3min，涡旋混匀，作为待净化液。
注：（1）浓缩尽量选择氮吹，避免目标物损失。（2）乙酸铵-乙腈（1+4）溶液：量取200mL乙酸铵溶液（0.05mol/L）至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。
2. 净化（Copure灭蝇胺专用固相萃取柱）
活化：分别用5mL甲醇、5mL水活化小柱
上样：将上述待净化液加入小柱中,再用3mL 0.1mol/L盐酸溶液将氮吹管底部残余物洗入小柱中
淋洗：依次用5mL水、5mL甲醇淋洗小柱，压干小柱
洗脱：加入15mL 5%氨水甲醇，压干小柱，收集洗脱液于氮吹管中，45℃氮吹至近干，加入2mL乙腈-水（95-5）溶液，超声2-3min，涡旋复溶。过亲水PTFE滤膜，上机测试。
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仪器条件
仪器：ThermoFisher U3000液相色谱仪
色谱柱: Copure灭蝇胺专用 HPLC 柱, NH2-S (4.6 mm×250 mm，5 μm)
流动相：A：水；B：乙腈
洗脱方式：A：B=5:95 等度洗脱
流速：1 mL/min，柱温：35 ℃，进样量：20μL
检测器：紫外检测器，检测波长：215 nm
注：氨基柱需要保证足够长的色谱柱平衡时间，氨基柱色谱柱厂家的不同，灭蝇胺出峰时间可能有差异，需适当调整乙腈和水的比例，让杂峰与目标物有一定的分离度，建议灭蝇胺的保留时间在10-15min之间。
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实验结果
加标回收
100ng/mL曲线灭蝇胺的液相色谱图
豇豆本底中灭蝇胺液相色谱图
加标浓度为0.2 mg/kg时豇豆中灭蝇胺液相色谱图
加标浓度为0.5 mg/kg时豇豆中灭蝇胺液相色谱图
芹菜本底中灭蝇胺液相色谱图
加标浓度为0.2 mg/kg时芹菜中灭蝇胺液相色谱图
加标浓度为4 mg/kg时芹菜中灭蝇胺液相色谱图
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注意事项
1.豇豆基质灭蝇胺本底一般有值，添加浓度尽量选择5~10倍检出限左右；
2.洗脱液为5%氨水甲醇，需注意氨水试剂的开封日期，尽量避免使用开封过久的氨水配制，洗脱液建议现配现用，避免氨水挥发后浓度不够，造成洗脱不完全，回收率偏低。
3.样品提取方式选择均质或者超声都需要提取两次以上，保证目标物提取充分。
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