食用油专题 |(二) SN/T 4895-2017食品接触材料中矿物油迁移量测定解决方案-仪器网

食用油专题 |(二) SN/T 4895-2017食品接触材料中矿物油迁移量测定解决方案

来源：上海安谱实验科技股份有限公司分类：应用方案 2024-07-13 09:15:03 49阅读次数

食用油专题(二)

SN/T 4895-2017食品接触材料中

矿物油迁移量测定解决方案

矿物油污染食品的途径涉及原料采收、运输贮存、生产加工、包装销售等多个环节。在这次事件前，生产包装环节里食品接触材料中的矿物油，在中国、欧盟、法国、瑞士、德国等国家和地区已有法规管控。

食品接触材料中矿物油的检测，在SN/T 4895-2017中采用了SPE-GC法，使用0.3% 硝酸银硅胶分离MOSH和MOSA，采用耐高温气相色谱柱CD-5HT分别检测MOSH和MOSA，对可能为非矿物油的成分, 用CD-5MS柱检测定性。根据标准推出 0.3% 硝酸银硅胶定制玻璃小柱，缩减制备硝酸银柱的流程，大大提高实验效率，这款小柱在MOSH 和 MOAH 的分离上也有着出色的表现。色谱柱上，的耐高温低流失色谱柱 CD-5HT,经过特殊处理温度上限可达 400℃，可用于分析高沸点物质，解决常规色谱柱不能耐受高温的缺点，在饱和烃MOSH和芳香烃MOAH的气相色谱法检测上有着出色的表现。这款CD-5HT 高温色谱柱已经被写入这个行标。

食用油中的矿物油检测方法开发,这个食品接触材料的方法里的部分前处理和检测条件值得参考。在前处理时,可以考虑采用间氯过氧苯甲酸作为衍生剂，让烯烃衍生物的保留时间延迟到MOAH之后，减少对实验的干扰；使用分子筛或者氧化铝去除样品里的天然正构烷烃。

前处理

1、异辛烷模拟物试样

准确移取 10mL 异辛烷，加入 60μL 混合内标中间溶液（100mg/ L，正己烷），混匀，室温下氮吹浓缩至约 1mL（注意防止吹干，以免造成挥发性矿物油损失）。全部转移至 0.3% 硝酸银硅胶固相萃取小柱（SBEQ-CA13AA-glass）上（预先用 6mL 正己烷活化平衡柱子），用 15 mL 玻璃浓缩管开始收集矿物油 MOSH 部分，分两次共加 5.5 mL 正己烷洗脱 MOSH 部分，当第二次正己烷流至上端柱筛板时，关闭阀门，更换成大的玻璃浓缩管，收集矿物油 MOAH 部分，分两次共加 15.0mL 正己烷 / 二氯甲烷混合洗脱液（8：2；v/v）洗脱矿物油 MOAH 部分。将收集的矿物油 MOSH 部分和 MOAH 部分氮吹浓缩至约 1mL，防止吹干，最后用正己烷定容至 1.0mL，供 GC、GC/MS 进样测定。

2、10%乙醇模拟液试样

将迁移实验获得的 10% 乙醇模拟液，25mL 具塞玻璃管中，加入 60μL 混合内标中间溶液（100mg/L，正己烷），5mL 蒸馏水， 10mL 正己烷，涡旋振荡，待溶液分层，取上清液，室温下氮吹浓缩至 1mL（注意防止吹干，以免造成挥发性矿物油损失）。全部转移至 0.3% 硝酸银硅胶固相萃取小柱（SBEQ-CA13AA-glass）上（预先用 6mL 正己烷活化平衡柱子），并用 15 mL 玻璃浓缩瓶收集MOSH 部分，分 2 次共加 6.0mL 正己烷洗脱 MOSH 部分，当第二次正己烷流至上端柱筛板时，关闭阀门，用玻璃浓缩管，收集MOAH部分，分2次共加15.0mL正己烷/二氯甲烷混合洗脱溶液（8：2；v/v），洗脱 MOAH 部分。控制洗脱流速为 1 滴 ~2 滴 / 秒。将收集的 MOSH 部分与 MOAH 部分氮吹浓缩至约 1mL，防止吹干，最后用正己烷定容至 1.0mL，供 GC、GC/MS 进样测定。

3、试样空白

取没有与食品包装材料接触的食品模拟物，按照对应模拟物规定程序进行处理，制备试样空白待测液。

4、方法空白

取 1.0 mL 正己烷，不加内标物，按照前处理程序进行处理，制备方法空白待测液。用于确定基线位置和扣减由硝酸银硅胶萃取小柱引进的本底干扰。

色谱分离