食用油专题 | (三)0.3%硝酸银硅胶小柱分离植物油中饱和烃矿物油和芳香烃矿物油
矿物油是原油经过物理分离和化学转化过程形成的烃类混合物,包括由直链、支链及环状组成的饱和烃矿物油(MOSH,mineral oil saturate hydrocarbons)及芳烃化合物组成的芳香烃矿物油(MOAH,mineral oil aromatic hydrocarbons)。矿物油可能存在于包装材料、油墨、回收纸板和石蜡等,植物油等食品在原料采收、生产、包装、运输等过程中,都有可能引入矿物油污染,因此需要对植物油等食品中的矿物油进行有效监管,加强食品安全建设。
CNWBOND 0.3% 硝酸银硅胶小柱(SBEQ-CA13AA-glass),可以实现植物油样品中MOSH和MOAH的分离,助力食用油中矿物油的检测。
实验材料
表1 实验使用的产品清单
样品前处理
基质:植物油
样品提取:
称取2 g(准确至±20 mg)食用油样品于250mL带盖锥形瓶中,加入0.1mL(30-120ppm)9种混标,加入20 mL皂化液{氢氧化钾乙醇水溶液:16.8 g氢氧化钾溶于100 mL(乙醇:水=1:1)},于70℃加热2 h,期间进行多次震荡,皂化直至油滴消失;取出后转移液体至分液漏斗,加入40 mL正己烷,室温下震摇5min,分层后去除下层水相,再加入50mL水,多次水洗至丢失的水相为中性,弃去水相,向分液漏斗加入适量的无水硫酸钠,将有机相转移至旋蒸瓶中,室温氮吹浓缩至1mL左右,待SPE净化。
SPE小柱操作:
SPE:CNWBOND 0.3%定制硝酸银硅胶 SPE 玻璃小柱(货号:SBEQ-CA13AA-glass);
活化:15mL二氯甲烷
平衡:15mL正己烷
上样:1mL提取液
第一步洗脱(MOSH部分洗脱):正己烷 6.5mL
第二步洗脱(MOAH部分洗脱):二氯甲烷:正己烷(1:1)溶液 10mL
两步洗脱液分别收集,洗脱液在常温下氮吹浓缩至1.0 mL,上机检测。
加标样品:
称取样品后,加入 0.05mL石蜡油使用溶液(2000 μg/mL),加入 0.05mL多环芳烃使用溶液(20 μg/mL),后续操作同上。
备注:
9种混标溶液主要用作为定量内标、前处理方法考察和仪器性能考察;石蜡油和多环芳烃主要作为制备质控样加标使用;正构烷烃混标主要用作时间窗口确认。
前处理注意事项:
① 皂化操作完成后注意观察样品瓶中是否有油滴,需保障样品皂化完全;
② 注意控制氮吹温度和流速;
③ SPE小柱的洗脱条件可以根据具体样品的洗脱曲线进行调整,以保障矿物油的分离和回收;
④ 建议使用GC级正己烷(CBEQ-4-108708-4000)和二氯甲烷(CBEQ-4-103002-4000)溶剂;
⑤ 尽量避免塑料耗材使用,建议使用玻璃耗材,如玻璃巴斯德吸管。
仪器条件
3.1 气相色谱条件
气相色谱GC-FID
色谱柱:CD-5HT(30m*0.25mm*0.1um)(货号:GAEQ-621511)
流速:2.0mL/min
进样口:280℃,不分流进样,进样量:2μL
程序升温:50℃保持5min,以20℃/min升至350℃保持15min
FID检测器温度:350℃
3.2 标准溶液谱图
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实验数据和谱图
4.1 小柱洗脱曲线
9种混标中胆甾烷是饱和烃MOSH洗脱结束的标志,1,3,5-三叔丁基苯是芳香烃MOAH洗脱开始的标志,苝是芳香烃MOAH洗脱结束的标志。图4和图5分别是矿物油两步洗脱的洗脱趋势图,分析确认,建议矿物油分离MOSH部分需要6.5 mL正己烷洗脱,分离MOAH部分需要10 mL二氯甲烷:正己烷(1:1)溶液。
图4 0.3%硝酸银硅胶小柱MOSH部分洗脱趋势图
图5 0.3%硝酸银硅胶小柱MOAH部分洗脱趋势图
4.2 小柱加标回收率数据
9种混标在0.3%硝酸银硅胶小柱上的回收率数据见表2,十一烷、十三烷、双环己烷和胆甾烷在第一步洗脱回收,回收率在100%—120%之间;戊基苯、1-甲基萘、2-甲基萘、1,3,5-三叔丁基苯和苝在第二步洗脱回收,回收率在80%—110%左右。
表2 小柱加标9种内标的回收率数据
石蜡油和多环芳烃的加标回收率数据见表3,使用双环己烷为定量内标,计算十一烷和石蜡油的含量,回收率在85%—100%之间;使用2-甲基萘为定量内标,计算戊基苯和多环芳烃的含量,回收率在95%—125%之间。
表3 小柱加标石蜡油和多环芳烃的回收率数据
4.3 小柱加标样品谱图
图6 小柱加标样品-第一步洗脱
图7 小柱加标样品-第二步洗脱
4.4 植物油加标回收率数据
5种植物油中石蜡油和多环芳烃的加标回收率数据见表4和表5,5种植物油基质均有MOSH检出,检出量在10-70 mg/kg之间,使用双环己烷为定量内标,石蜡油的回收率在95%—135%之间;使用2-甲基萘为定量内标,多环芳烃的回收率在85%—110%之间。
表4 植物油中石蜡油的加标回收率数据
表5 植物油中多环芳烃的加标回收率数据
4.5 植物油样品谱图
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实验结论
使用CNWBOND 0.3% 硝酸银硅胶小柱(SBEQ-CA13AA-glass),可以实现植物油基质中饱和烃矿物油和芳香烃矿物油的分离,内标法计算回收率在85%—135%之间,该方法普适性较高,可满足食用油中矿物油的检测。针对不同植物油中的杂峰干扰,建议可根据“EN 16995:2017”,选择氧化铝硅胶小柱(SBEQ-CA13AO-glass)去除饱和烃部分的长链正构烷烃干扰,选择环氧化试剂(间氯过氧化苯甲酸)进行环氧化反应去除芳香烃部分的烯烃、角鲨烯、甾烯、胡萝卜素等物质干扰。
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