热点应对|罐车混运?食用油中矿物油检测的气相柱应对方案
目前,关于食品及食品接触材料中矿物油的测定,国内外现行标准如下。其中,我国测定食用油中的标准方法仍然采用操作简便的皂化法和薄层色谱法,但仅限于定性检测。定量检测则需采用气相色谱法以及在线液相色谱-气相色谱联用法。
表1 国内外矿物油相关的现行检测标准
由于矿物油的沸点分布范围较广,部分目标物沸点较高(n-C40沸点超过500℃),因此在选择色谱柱时需要注意以下事项:
优先采用非极性(100%二甲基聚硅氧烷)或弱极性(5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷)固定相,保证目标物按照沸点顺序出峰;
需采用耐受高温(400℃)的气相色谱柱(SH-I-1HT柱);
兼顾柱流失,建议采用薄膜短柱(0.1μm,15m);
为避免进样口残留,尽量采用程序升温进样口(PTV进样口)或柱头直接进样(搭配0.53mm脱活毛细空管)。
针对矿物油的检测,SGLC可提供以下多种规格的耐高温GC配套色谱柱:
矿物油解决方案
SH-I-1HT
使用SH-I-1HT检测
2号柴油/矿物油
色谱柱: SH-I-1HT(15 m x 0.25 mm x 0.10μm, P/N: R227-36087-01)
样品: 2号柴油/矿物油
溶剂: 正己烷
浓度: 5000 ng/μL
进样量: 1 μL, 分流进样
分装比: 10: 1进样口温度: 275 °C
程序升温: 40 ℃(保持 0.1 min),
20 ℃/min升温至 400 ℃(保持 1.9 min)
载气: H2, 恒流模式
柱流量: 1.75 mL/min检测器: FID @ 420 °C
补充气体类型: N2
补充气体流量: 50 mL/min
氢气流量: 40 mL/min
空气流量: 450 mL/min
数据采集速率: 20 Hz
参考来源:
[1]新京报,罐车运输乱象调查:卸完煤制油直接装运食用大豆油,2024-07-02
(https://www.bjnews.com.cn/detail/1719878490168127.html)
[2]《中华人民共和国食品安全法》
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