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离子色谱法试验中流动相为什么要除气

zhlrrttrr 2012-04-18 15:41:25 369  浏览
  •  

参与评论

全部评论(1条)

  • SXBC彩虹宝贝 2012-04-19 00:00:00
    流动相除气是为了防止流动相里的气体进入管路影响压力和流速,一般离子色谱会配备在线脱气,比如瑞士万通的离子色谱仪,所以如果没有配备在线脱气就超声脱气

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本应用是参照2015版《ZG药典》中的离子色谱检测方法,采用东曹IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱来测定中药太子参中二氧化硫残留量。

样品预处理

按下图装置对太子参粗粉进行处理。

取供试品太子参粗粉5 g置瓶A中,加水50 ml,振摇,使分散均匀,接通水蒸气蒸馏瓶C。吸收瓶B中加入3% 过氧化氢溶液20 ml 作为吸收液,吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5 ml盐酸,迅速密塞,开始蒸馏,保持C瓶沸腾并调整蒸馏火力,使吸收管端的馏出液的流出速率约为2 ml/min。蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95 ml,用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中,并稀释至刻度,摇匀,放置1小时后,过滤,既得太子参供试品溶液。

离子色谱法水蒸气蒸馏装置

分析条件

仪器:IC-2010离子色谱仪

色谱柱:TSKgel SuperIC-AP

流动相:1.7mmol/L碳酸氢钠+1.8mmol/L碳酸钠

流速:0.8mL/min

柱温:40℃

检测器:CM

进样体积:30μL

分析结果

太子参供试品溶液色谱图

添加10 ppm SO42-的供试品溶液色谱图

实验结果表明,采用IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱,可以满足2015版《ZG药典》离子色谱法分析中药材中二氧化硫残留的要求。

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     《食品中可能违法填加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》明确规定:奶及奶制品中的硫氰酸盐归属于违法填加的化学物质。考虑到碘离子与硫氰酸盐具有离子特征,可选用离子色谱法开展分析与检测。

       接下来,离子色谱仪厂家-普仁仪器,为大家分享:奶制品的碘离子、硫氰酸盐对身体健康的影响及离子色谱法预处理方案。


奶制品的碘离子、硫氰酸盐对身体健康的影响有哪些方面?

       鲜奶中天然包含一些的硫氰酸盐,具有一定的防腐效用。某一些不法奶农充分利用这一点过多的填加硫氰酸盐,对我们身体的身体健康带来很大伤害。

       碘是人体不可或缺的营养元素,对脑部发育和其他器官发育具有非常至关重要的效用。人体摄入不够或过多均会引起甲状腺结节的症状,人身体通常通过奶制品、加碘盐和海鲜食品等获取碘。

碘离子、硫氰酸盐的离子色谱法预处理方案:

       准确移取10ml某品牌液体鲜奶于100ml聚丙烯烧杯中,加入10ml 3%乙酸和5ml水混合,超声波提取20min。将所的液体以4000r/min的速率离心30min。取上清液以固相萃取柱和0.22mm针头滤膜过滤后进样分析。


       选用国产离子色谱仪以及安培检验,可使两种化学物质在5分钟内被洗脱并检验,精确度与进口的科学仪器差不多,优点比较显著。

进口的离子色谱厂家通常选用KOH梯度淋洗,该科学仪器价格比较贵,碘离子与硫氰酸根保留时间大于40min。此外,也有选用向流动相中填加有机溶剂的方式,使硫氰酸盐保留时间提前,但有机溶剂挥发性大,对人身体副作用大。


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