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鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测 (GB23200.115-20

上海安谱实验科技股份有限公司 2020-02-19 11:09:27 345  浏览
  •        氟虫腈,商品名为锐劲特,是一种苯基吡唑类广谱GX杀虫剂,广泛应用于农业、兽医和卫生领域,对水稻螟虫、十字花科 蔬菜小菜蛾、蚜虫及玉米蛴螬等害虫有很高的杀灭活性,但是氟虫腈对环境的污染比较严重,尤其对某些生物(如甲壳类和蜜蜂) 具有高风险。


           欧盟自2014年起开始限制氟虫腈的使用,仅允许其被用于温室作物种子处理,以及开花期前收获的作物种子处理。我国在 2009 年发布了《氟虫腈限用管理规定》:除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂外,我国境内停止销售和使用用于其它方面的含氟虫腈成分的农药制剂,并且把其列入了国家抽检项目中。


           安谱实验参考国标《GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测》,使用 CNW QuEChERS 产品(SBEQ-CA8821-B 和 SBEQ- CA8448-H)进行前处理,方法简单快速,回收率好且稳定。


    一、样品前处理


           准确称取打碎后5g试样 ( 精确至0.01g) 置于 50mL离心管中 , 加入20mL乙腈 , 涡旋混匀1min, 振荡提取5min, 加入2g 氯化钠和6g无水硫酸钠(SBEQ-CA8821-B),涡旋1min,以5000r/min离心5min,上清液待净化 。


    二、QuEChERS 操作过程


    净化:

           准确吸取 1mL 上清液于2mL聚丙烯离心管中 , 加入50mgPSA粉末、50mgC18粉末和150mg无水硫酸镁(SBEQ-CA8448-H) , 涡旋混合30s, 以 5000r/min离心5min, 上清液过0.22μm滤膜 , 用于测定。


    三、色谱条件


    色谱柱:

           ACQUITY UPLC C18 (2.1*50mm, 1.7μm)

           a) 乙酸铵 - 甲酸溶液,

           b) 甲醇,梯度洗脱(详见《GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测》); 

           c) 流速:400μL/min;

           d) 柱温:35°C;

           e) 进样量:2μL。


    质谱参考条件

           a) 离子化模式:电喷雾电离负离子模式(ESI-);

           b) 质谱扫描方式:多反应监测(MRM);

           c) 分辨率:单位分辨率;

           d) 其它参考质谱条件详见《GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测》。


    四、实验谱图

    图1:氟虫腈标准品谱图 5ppb

    图5:鸡蛋基质空白谱图

    图9:鸡蛋基质加标谱图

    由于篇幅限制

    完整谱图请扫以下二维码



    五、实验数据


    实验讨论:4种目标物回收率均在 85% 以上,重现性也很好;其中氟虫腈在鸡蛋中有检出约 0.05μg/kg,远小于欧 标鸡蛋中Z大残留 0.005mg/kg。


    六、实验中涉及的耗材



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热门问答

鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测 (GB23200.115-20

       氟虫腈,商品名为锐劲特,是一种苯基吡唑类广谱GX杀虫剂,广泛应用于农业、兽医和卫生领域,对水稻螟虫、十字花科 蔬菜小菜蛾、蚜虫及玉米蛴螬等害虫有很高的杀灭活性,但是氟虫腈对环境的污染比较严重,尤其对某些生物(如甲壳类和蜜蜂) 具有高风险。


       欧盟自2014年起开始限制氟虫腈的使用,仅允许其被用于温室作物种子处理,以及开花期前收获的作物种子处理。我国在 2009 年发布了《氟虫腈限用管理规定》:除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂外,我国境内停止销售和使用用于其它方面的含氟虫腈成分的农药制剂,并且把其列入了国家抽检项目中。


       安谱实验参考国标《GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测》,使用 CNW QuEChERS 产品(SBEQ-CA8821-B 和 SBEQ- CA8448-H)进行前处理,方法简单快速,回收率好且稳定。


一、样品前处理


       准确称取打碎后5g试样 ( 精确至0.01g) 置于 50mL离心管中 , 加入20mL乙腈 , 涡旋混匀1min, 振荡提取5min, 加入2g 氯化钠和6g无水硫酸钠(SBEQ-CA8821-B),涡旋1min,以5000r/min离心5min,上清液待净化 。


二、QuEChERS 操作过程


净化:

       准确吸取 1mL 上清液于2mL聚丙烯离心管中 , 加入50mgPSA粉末、50mgC18粉末和150mg无水硫酸镁(SBEQ-CA8448-H) , 涡旋混合30s, 以 5000r/min离心5min, 上清液过0.22μm滤膜 , 用于测定。


三、色谱条件


色谱柱:

       ACQUITY UPLC C18 (2.1*50mm, 1.7μm)

       a) 乙酸铵 - 甲酸溶液,

       b) 甲醇,梯度洗脱(详见《GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测》); 

       c) 流速:400μL/min;

       d) 柱温:35°C;

       e) 进样量:2μL。


质谱参考条件

       a) 离子化模式:电喷雾电离负离子模式(ESI-);

       b) 质谱扫描方式:多反应监测(MRM);

       c) 分辨率:单位分辨率;

       d) 其它参考质谱条件详见《GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测》。


四、实验谱图

图1:氟虫腈标准品谱图 5ppb

图5:鸡蛋基质空白谱图

图9:鸡蛋基质加标谱图

由于篇幅限制

完整谱图请扫以下二维码



五、实验数据


实验讨论:4种目标物回收率均在 85% 以上,重现性也很好;其中氟虫腈在鸡蛋中有检出约 0.05μg/kg,远小于欧 标鸡蛋中Z大残留 0.005mg/kg。


六、实验中涉及的耗材



2020-02-19 11:09:27 345 0
无需衍生快速检测水果中草甘膦及其代谢物

       草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂,对多年生根杂草非常有效,广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。草甘膦的使用量逐年增加,给农作物、人类健康以及生态环境带来了一定的安全隐患。目前常用草甘膦及其代谢物的检测方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题。


方法优势

  迪马科技在参考各种标准及文献的基础上,建立了水果中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的测定SPE-UPLC-MS/MS法:采用水提取,ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品,收集流出液,Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离检测,该方法特点:

       1) 前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;

       2) 有机溶剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;

       3) 仪器分析简单,样品无需衍生直接分析,可提高结果稳定性及减少实验成本;

       4) 方法定量限0.05 mg/kg。


       以下为详细解决方案,敬请参考!


水果中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法


01 适用范围

       本方法适用于苹果和橘子中氨甲基膦酸和草甘膦的检测,定量限0.05 mg/kg。

02 标准品配制

       单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。

       混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混标标准中间液。


03 提取

       取2 g样品于50 mL离心管中,加入8 mL水、10 mL二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm离心5 min,取全部上清液于10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,取5 mL,待净化。


04 净化

       ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938)

       1.活化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;

       2.上样:将待净化液加入柱中,弃去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混匀,滤液过0.22 μm尼龙滤膜,上机分析。

       注:同方法制备基质匹配标准溶液。


05 UPLC-MS/MS条件


5.1 UPLC条件

       色谱柱:Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#:99302)

       流速:0.2 mL/min      

       进样量:10 μL

       柱  温:35 ℃

       流动相:A:乙腈 B:5 mM乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11

       梯度设置:



5.2 质谱条件

       电离模式:ESI

       扫描方式:负离子扫描 

       检测方式:多反应监测    

       电喷雾电压:-4500 V

       雾化气压力:60 psi       

       辅助气压力:60 psi

       气帘气压力:35 psi       

       离子源温度:550 ℃

       定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表:


06 添加回收结果

       水果中草甘膦和氨甲基膦酸的SPE-UPLC-MS/MS检测添加回收结果:


草甘膦10 ng/mL标准品XIC图

草甘膦50ng/mL标准品XIC图

草甘膦100ng/mL标准品XIC图

草甘膦250 ng/mL标准品XIC图

草甘膦500 ng/mL标准品XIC图

草甘膦的标准曲线图

R^2= 0.9990

标准曲线浓度分别为: 10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL

氨甲基膦酸10 ng/mL标准品XIC图

氨甲基膦酸50 ng/mL标准品XIC图

氨甲基膦酸100 ng/mL标准品XIC图

氨甲基瞵酸250ng/mL标准品XIC图

氨甲基膦酸500ng/mL标准品XIC图

氨甲基膦酸的标准曲线图

R^2= 0.9990

标准曲线浓度分别为: 10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL


07 相关产品

       水果中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息:


2020-03-28 13:23:33 426 0
茶叶中草甘膦及其代谢物的UPLC-MS/MS测定

草甘膦,又称农达,是一种广谱灭生性除草剂,广泛应用于茶园、果园、玉米田间等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用,其在茶叶、水果、玉米等植物源食品中残留量的检测越来越受到国内外的关注。
草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)均为小分子化合物,具有极性强、易溶于水、难溶于各种有机溶剂等特性,这给常规检测带来了极大的困难和挑战。
中检维康使用CLOVER草甘膦专用柱(货号:GLY3000)对茶叶中的草甘膦及其代谢物进行处理,使用UPLC-MS/MS测定,当草甘膦及其代谢物加标浓度为80 μg/kg,其回收率在70-100 %,RSD在5 %以内,符合测定标准。

准确称取经粉碎的茶叶样品1.0 g(精确至0.001g)于50mL离心管中,加100 μL 浓度为10 mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素内标溶液,加入10 mL水,涡旋混合20 min,超声振荡10 min,以4000 r/min离心8 min。

移取5 mL上清液至15 mL离心管中,加5 mL二氯甲烷,涡旋5 min,以4000 r/min离心4 min,取上清液2.5 mL过CLOVER®草甘膦专用柱(CLOVER®草甘膦专用柱使用前应依次用3 mL甲醇,3 mL水活化),弃去前端几滴滤液,收集后续滤液。

取上述滤液1mL衍生,依次加入1.0 mL 50g/L硼酸钠溶液,0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl,涡旋混合2 min,40 ℃水浴衍生1 h,涡旋1 min,再以8000 r/min离心3 min,上清液过0.22 μm滤膜,上机检测。


2021-11-15 21:22:43 185 0
ProElut GLY助力:茶叶中草甘膦及其代谢物的测定

       草甘膦(Glyphosate,Gly)是广泛使用的一类广谱非选择性除草剂,其在环境和生物体中富集并通过食品进入人体,会对人体健康造成危害。随着其在茶叶上的广泛使用,草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸残留问题也越来越受关注。

  目前常用的检测方法为离子交换净化、七氟丁醇(HFB)和三氟乙酸酐(TFAA)衍生后GC-MS检测,或9-芴基甲基三氯甲 烷衍生后LC-MS/MS检测,这些方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题,因此建立一种简便、快捷、有效的草甘膦及其代谢物残留的检测方法具有重要的意义。

       迪马科技在参考各种标准及文献的基础上,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测方法:采用水提取,ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品,收集流出液,Dikma  色谱柱分离检测,该方法特点:

1)     前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;

2)     有机溶剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;

3)     仪器分析简单,样品无需衍生直接分析,可提高结果稳定性及减少实验成本;

4)     方法定量限0.1 mg/kg。


以下为详细解决方案,敬请参考!


茶叶中草甘膦及其代谢物的测定

——SPE-UPLC-MS/MS法


1、适用范围

        本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测,定量限0.1mg/kg。

2、标准品配制

       单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。

       混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 μg/mL、10 μg/mL和50 μg/mL的混标标 准中间液。

3、提取

       取1 g茶叶于50 mL离心管中,准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm离心5 min,取5 mL上清液,待净化。

4、净化

       SPE柱: ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938)

       (1)活  化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;

       (2)上  样:将待净化液加入柱中,弃去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混匀,滤液过0.22 μm尼龙滤膜,上机分析。

注:同方法制备基质匹配标准溶液。

5、色谱条件

       UPLC-MS/MS条件:

       5.1 UPLC 条件

       色谱柱:Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#:99302)

       流  速:0.2 mL/min   进样量:10 μL   柱  温:35 ℃

       流动相: A:乙腈   B:5 mM乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11

       梯度设置:


5.2 质谱条件

电离模式:ESI

扫描方式:负离子扫描

检测方式:多反应监测

电喷雾电压:-4500 V

雾化气压力:60 psi 

辅助气压力:60 psi

气帘气压力:35 psi

离子源温度:550 ℃

       定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

6、添加回收结果及色谱图

       茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS检测添加回收结果:

7、相关产品信息

       茶叶中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息:

2020-02-25 14:18:09 417 0
诱虫灯的种类及其诱虫原理
 
2013-04-23 00:33:28 655 4
水产品中阿苯达唑及其代谢物残留量测定的前处理方法

阿苯达唑的危害及检测目的

阿苯达唑(ABZ)又名丙硫咪唑,是苯并咪唑类驱虫药物,因其治LX果好、毒性小等方面的优势,被广泛用于ZL动物的肠道寄生虫感染病,是目前兽医临床使用最广泛药物之一。阿苯达唑进入动物体内后会快速代谢为阿苯达唑亚砜(ABZSO),阿苯达唑亚砜进一步转化为阿苯达唑砜(ABZSO2),ZZ代谢为2-氨基阿苯达唑砜(ABZSO2-2-NH2)。因此,为监控阿苯达唑药物的使用情况,保障动物源性食品的安全,我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药ZD残留限量》中明确规定了阿苯达唑在所有食品动物靶组织中的残留标志物及残留限量。

本文阐述了如何将阿苯达唑及其代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成GX液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为ZD,依据国标GB 29687-2013,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。


检测项目:阿苯达唑、阿苯达唑亚砜阿苯达唑砜2-氨基阿苯达唑砜

应用范围:水产品(虾、蟹、鱼)

GX液相色谱法

方法原理:试料中残留的阿苯达唑及代谢物,用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,乙酸乙酯反萃取,GX液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。

前处理仪器: 

分析天平(感量0.01 g 和0.00001 g);均质机;离心机;旋转蒸发器;氮吹仪;梨形瓶(100mL);滤膜(有机相0.45 μm)。

检测仪器:HPLC-FLD

试样的制备与保存

取适量新鲜或冷冻的鱼,去鳞、去皮,沿脊背取肌肉;虾,去头、去壳,取肌肉部分。绞碎,并使均质。

取均质后的供试样品,作为供试试料。

取均质后的空白样品,作为空白试料。

取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。

试料于零下20 ℃ 以下保存。


前处理方法


1.虾、蟹类

提取:称取试料2 g±0.02 g,于50 mL离心管中,加乙酸乙酯15 mL,均质30 s,振荡5 min,4000 r/min离心10 min,取上清液于100 mL梨形瓶中,残渣备用。另取一50 mL离心管,加乙酸乙酯15 mL,清洗均质机30 s,洗涤液于残渣中,振荡5 min,4000 r/min离心10 min,上清液合并至100 mL梨形瓶中,于35 ℃旋转蒸发至干,用20 %甲醇溶液1.0 mL溶解残渣。

除脂:将上述溶液移入10 mL离心管中,再向梨形瓶中加入正己烷1 mL,洗涤,正己烷转入离心管中,振荡1 min,4000 r/min离心5 min,弃正己烷层液,再加入正己烷1 mL,重复操作两次,取下层液备用。

净化:备用液中加0.04 mol/L磷酸1 mL,混匀,加二氯甲烷1.5 mL,混合1 min,4000 r/min离心5 min,取二氯甲烷液于10 mL离心管中,再加二氯甲烷1.5 mL,重复提取两次,合并三次二氯甲烷液于10 mL离心管中,于35 ℃氮气吹干;用0.02 mol/L磷酸氢二钠溶液1.0 mL溶解残余物,加乙酸乙酯2 mL,混合1 min,4000 r/min离心5 min,将乙酸乙酯液移入另一10 mL离心管中,再向磷酸氢二钠溶液中加乙酸乙酯2 mL,重复提取两次,合并三次乙酸乙酯液,于40 ℃氮气吹干,用20 %甲醇-水1.0 mL溶解残留物,滤膜过滤,供液相色谱测定。


2.鱼类

提取:称取试料2 g±0.02 g,于50 mL离心管中,加乙酸乙酯15 mL,均质30 s,振荡5 min,4000 r/min离心10 min,取上清液于100 mL梨形瓶中,残渣备用。另取一50 mL离心管,加乙酸乙酯15 mL,清洗均质机30 s,将此液倒入上述残渣中振荡提取5 min,4000 r/min离心10 min,上清液合并至100 mL梨形瓶中,于35 ℃减压旋转蒸发至干,加入20 %甲醇溶液1.0 mL溶解残渣。

除脂:将上述溶液移入10 mL离心管中,再向梨形瓶中加入正己烷1 mL,洗涤,正己烷转入离心管中,振荡1 min,4000 r/min离心5 min,去除正己烷层,再加入正己烷1 mL,依法重复操作两次。下层溶液过0.45 μm有机相滤膜,供液相色谱测定。


国标解读及注意事项

1.标准物质用甲醇配成100 μg/mL的标准储备液,在零下18 ℃以下避光保存,可使用3个月。

2.本方法中鱼类的提取净化方式为:乙酸乙酯提取两次,正己烷除脂三次;虾和蟹的提取净化方式为:乙酸乙酯提取两次,正己烷除脂三次,二氯甲烷和乙酸乙酯反萃取三次。所有基质均相当于2 g试料上机检测。

3.由于虾蟹基质中会混入蟹黄等杂质,油脂含量高,颜色较深,所以需要通过使用二氯甲烷和乙酸乙酯进行反萃取,达到去除杂质,提高目标物回收率的效果。

4.根据基质中含油脂量的多少,调整正己烷除脂的次数。

5.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。

6.本方法使用基质流程曲线进行定量,根据实际样品选择适合的基质种类进行加标。


参考文献

GB 29687-2013 食品安全国家标准 水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定 GX液相色谱法


图1虾和蟹中阿苯达唑及其代谢物残留量测定的前处理流程图


图2鱼中阿苯达唑及其代谢物残留量测定的前处理流程图


阿苯达唑及其代谢物标准品信息表


2021-07-16 11:26:46 362 0
《植物源性食品中208 种农药及其代谢物残留量的测定》耗材解决方案

      农业部于2017 年9 月30 日发布 《农业部关于公开征求农药Z大残留限量和农药残留检测方法等食品安全国家标准的意见的通知》(农农(农药)[2017]38 号),公开征集《食品中阿维菌素等71 种农药Z大残留限量》,《食品中苯并烯氟菌唑等59 种农药Z大残留限量》,《植物源性食品中草铵膦残留量的测定液相色谱- 质谱联用法》,以及《植物源性食品中208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱- 质谱联用法》 等等10 项食品安全国家标准的意见,此次征集意见的标准涉及农药Z大残留限量和农药残留检测方法,如果10 项标准能够顺利实施,我国的农药Z大残留限量和农药残留检测方法将又上一个新台阶。

      安谱实验diyi时间推出,前处理耗材、试剂标准品,前处理小型仪器解决方案:


2019-06-19 10:09:39 325 0
4种硝基呋喃类代谢物检测

硝基呋喃类药物(nitrofurans)广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与ZL,当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用,将会对人类健康造成危害。所以,在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。

农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。

本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM)和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲(AHD)残留量的测定。

2019-06-19 10:09:25 403 0
求助工业盐酸中氟含量的检测方法
 
2017-08-02 01:18:34 681 2
速看!水产品中阿苯达唑及其代谢物残留量测定的前处理方法

阿苯达唑(,是目前兽医临床使用最广泛药物之一。阿苯达唑进入动物体内后会快速代谢为阿苯达唑亚砜(ABZSO2--2-NH因此,为监控阿苯达唑药物的使用情况,保障动物源性食品的安全,2019GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药ZD残留限量》中明确规定了在所有食品动物靶组织中的残留标志物及残留限量。

阿苯达唑亚砜阿苯达唑砜2-

水产品(虾、蟹、鱼)GX液相色谱法方法原理:

 分析天平(感量0.00001 g均质机;离心机;100mL0.45)。检测仪器:

试样

去鳞,虾、取肌肉部分,

取均质后的空白样品,作为空白试料。

℃。 

称取试料±,50 mL15 mL,均质30 s,振荡4000 r/min min,取上清液于100 mL梨形瓶中,残渣备用。另取一50 mL15 mL,清洗均质机30 s,洗涤液于残渣中,振荡4000 r/min min,上清液合并至100 mL梨形瓶中,于35 用除脂:梨形瓶中加入正己烷1 mL,洗涤,正己烷转入1离心

4000 r/min min,取二氯甲烷液于10 mL1.5 mL,重复提取两次,合并三次二氯甲烷液于10 mL于35 用 min,5磷酸氢二钠溶液中加乙酸乙酯2 mL,重复提取两次,合并三次乙酸乙酯液,于40 用

称取试料±,50 mL15 mL,均质30 s,振荡4000 r/min min,取上清液于100 mL梨形瓶中,残渣备用。另取一50 mL15 mL,清洗均质机30 s,将此液倒入上述残渣中振荡提取4000 r/min min,上清液合并至100 mL梨形瓶中,于35 1.0 mL溶解残渣。

离心管中,再向1离心0.45滤膜,供液相色谱测定。 

 1.甲醇100储备液,在以下个月。

鱼类提取;虾和蟹提取,2

,达到去除提高目标物回收率的效果4.根据基质中含油脂量的多少,调整正己烷除脂的次数。


参考文献



2021-06-08 16:02:52 234 0
胭脂虫红的检测方法
 
2018-12-05 23:47:06 207 0
氟橡胶中的氟含量检测-低场核磁共振技术
氟橡胶中的氟含量检测-低场核磁共振技术

什么是氟橡胶?

氟胶是含有氟原子的合成橡胶,具有优异的耐热性、耐氧化性、耐油性和耐药品性,它主要用于航空、化工、石油、汽车等工业部门,作为密封材料、耐介质材料以及绝缘材料。分子结构中含有氟原子的合成橡胶。氟原子的引入,赋予橡胶优异的耐热性、抗氧化性、耐油性、耐腐蚀性和耐大气老化性,在航天、航空、汽车、石油和家用电器等领域得到了广泛应用,是国防jian端工业中无法替代的关键材料。自从1943年以来,先后开发出聚烯烃类氟橡胶、亚硝基氟橡胶、四丙氟橡胶、磷腈氟橡胶以及全氟醚橡胶等品种。

氟橡胶的特性:

氟胶呈白色或琥珀色半透明片状弹性体,无毒、无味、不燃(自熄),具有优良的耐热、耐油、耐化学药品性能,良好的物理机械性能和耐侯性,可熔于低分子酮类和脂类。

氟橡胶优点:

1.优异的耐高温性能:使用温度范围从-60~+250.优异的耐油性能:对高温燃料油、含硫润滑油、液压油、双酯油类、硅酸酯等各种油类的耐受性能均优于其它橡胶。

2.优良的耐强腐蚀介质和强氧化剂的性能;对发烟硝酸、浓硫酸、盐酸、过氧化氢、浓碱等强腐蚀介质作用的稳定性均优于其它橡胶。

3.良好的机械性能、电绝缘性能和抗辐性能。

4.良好的耐高真空性能。

低场核磁共振技术检测氟橡胶中的氟含量基本原理:

通常情况下我们接触到的核磁共振都是检测1H的,其实了解核磁共振原理的应该清楚只要是自旋不为0的原子核都可以有核磁共振现象,常用的有13C谱、31P谱图、以及19F等,氟橡胶中的含氟量测试就是基于19F的检测,根据氟含量与其核磁共振信号呈正比关系,进而建立标准曲线,将待测样品的信号量带入即可求出。

2022-07-18 11:34:49 157 0
什么是全氟辛烷磺酸及其盐类?
 
2016-07-28 16:48:30 207 1
全氟辛烷磺酸及其盐类的生态毒性如何?
 
2016-01-01 10:23:23 383 1
快讯:新增!硝呋索尔代谢物检测

根据欧盟(EU)2019/1971法规要求:自2022年11月28日起,动物源性食品中氯霉素、硝基呋喃代谢物、孔雀石绿和结晶紫的测定限值将执行新标准。



此次规定中把硝呋索尔代谢物纳入了硝基呋喃类代谢物中,共5种。硝呋索尔(nifursol),又称硝呋柳肼,是继呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因之后的又一种硝基呋喃类抗 菌药物。


在此之前由于硝呋索尔代谢物的标准SN/T 4520-2016没有制定相应的限量标准,所以国内该检测项目并未广泛开展。10月31日,农业部、国家卫健委、国家市场总局联合紧急发布《水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定》征求意见稿,也就意味着,不仅出口产品将需要检测硝呋索尔代谢物,国内相关水产品等也需将其纳入检测行列。



《水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定》征求意见稿的前处理和仪器分析方法与GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定》的大致相同,因此我们尝试将两个方法合并,提高分析效率,降低分析成本。

  • 同一预处理过程完成两项检测需要;

  • 同一色谱条件UPLC 7 min完成分离;

  • 快速正负离子切换(15 ms),一针进样同时完成5种化合物检测(4种硝基呋喃代谢物采用ESI+模式,硝呋索尔代谢物采用ESI-模式)。



图. 左:Xevo TQ-S micro;右:Xevo TQ-S cronos


样品前处理

水解和衍生化:

称取试样2 g(精确到0.01g)于50 mL离心管,加入内标工作液,涡旋混合1 min,再加入盐酸溶液5 mL和2-硝基苯甲醛溶液0.15 mL,涡旋1 min后,置于恒温震荡器中37 ℃振荡16 h。


提取净化:

取出离心管冷却至室温,加入KH2PO3,调节pH至7.0 - 7.5,加入乙酸乙酯8 mL涡旋振荡30 s,6000 r/min离心5 min,取上清液至10 mL玻璃离心管,40 ℃氮气吹干。加20%甲醇溶液1.0 mL溶解残留物,将溶液转移至1.5 mL离心管中,以14000 r/min的转速离心10 min,取清液过0.22 μm滤膜,待上机。


仪器方法

液相条件

  • 液相系统:ACQUITY UPLC H-Class

  • 色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 100 mm×2.1 mm,1.7 μm(P/N:186002352)

  • 柱温:35 ℃

  • 进样量:2 μL

  • 流速:0.35 mL/min

  • 流动相A:2 mM乙酸铵溶液

  • 流动相B甲醇



质谱条件

  • 离子模式:ESI+/-

  • 毛细管电压:0.5kV/- 2.0 kV

  • 离子源温度:150 ℃

  • 脱溶剂气温度:600 ℃

  • 脱溶剂气:1000 L/Hr

  • 锥孔气:20 L/Hr



实验结果
色谱图


检出限:(0.5ng/mL)




线性:(0.5 - 20 ng/mL)




稳定性




针对标准的更新,沃特世公司及时更新了Quanpedia数据库,完成该方法的方法包。


2022-11-22 14:00:39 315 0
【新品】鸡蛋过敏原检测产品

关于鸡蛋过敏原

鸡蛋富含优质的蛋白质,其中除了含有成年人所需要的八种必需氨基酸外,还含有婴幼儿必须通过膳食补充的组氨酸,此外含有碳水化合物、脂肪及微量元素等,营养价值尤为丰富,是蛋白质生物价达100的天然食物。

然而鸡蛋是FAO/WHO认定的导致人类食物过敏的八大类食品之一,有研究表明在食物过敏中仅鸡蛋过敏就占据了儿童和婴幼儿食物过敏的35%,占成人过敏的12%。鸡蛋过敏原被机体摄入后刺激特异性淋巴细胞产生IgE抗体,该抗体的Fc段可与肥大细胞、嗜碱性粒细胞的FcεR结合,使机体处于致敏状态当再次摄入相同过敏原时,通过抗体桥联作用触发靶细胞活化,使细胞脱颗粒、合成并释放生物活性介质,作用于不同的效应器官而引发病理变化。

鸡蛋过敏在临床上常有明显的进食或接触史,主要表现为皮肤症状,如湿疹样皮疹、皮肤红斑等,还可能会有腹痛、恶心呕吐,呼吸性哮喘等,严重者会有过敏性休克。

我们的产品

1.PriboStripTM 全蛋(过敏原)快速检测试纸条(新品上市)

本产品采用免疫原理和胶体金层析技术,专一性强、灵敏度高、操作简便、检测速快。本产品不仅能检验出食品中微量的鸡蛋过敏原,也可运用于食品加工过程的质量管控,如进料、生产过程及成品检测。

产品编号

产品名称

灵敏度

PRS-A40

PriboStripTM蛋(Egg)过敏原快速检测试纸条

0.1ppm

PRS-A40-JT

PriboStripTM蛋(Egg)过敏原快速检测试纸条家庭装

0.1ppm

2.PriboFast®鸡蛋(Egg)过敏原酶联免疫检测试剂盒

本产品原理采用双抗夹心法,重复性好,交叉率低,阳性检测准确性高,zui大程度降低因误差发生食品安全问题,而且ELISA检测试剂盒操作过程简单,经培训后可以迅速上手操作,大大提高了实验室效率。

产品编号

产品名称

定量范围

EKT-OV20

PriboFast®卵清蛋白(Ovalbumin)过敏原酶联免疫检测试剂盒

25-500ppb

EKT-E40

PriboFast®鸡蛋过敏原卵类黏蛋白(Ovomucoid-Egg White)酶联免疫检测试剂盒

0.4-10ppm

3. PriboFast®表面蛋白检测涂抹棒和PriboFast®表面过敏原蛋白检测涂抹棒

本产品原理是基于蛋白对二价铜离子的还原性,可快速灵敏,稳定可靠且对不同种类蛋白质检测,变异系数小,适用于食品加工生产环节中各类过敏原(蛋白)残留的快速检测,以确认清洗是否达到标准,并可为生产线中过敏原的残留情况提供参考。

产品编号

产品名称

定量范围

RDR-010

PriboFast®表面蛋白检测涂抹棒

50μg

RDR-020

PriboFast®表面过敏原蛋白检测涂抹棒

5μg


2022-11-30 15:33:18 149 0
电位滴定法:氟马西尼原料药中氟马西尼含量检测

  氟马西尼:是苯二氮卓类受体拮抗剂,它通过竞争性YZ苯二氮卓类与其受体反应从而特异性阻断其神经作用,同时用于苯二氮卓类药物和乙醇之中毒解救,并具有抗惊厥作用。


应用领域

医药


样品

氟马西尼原料药


检测项目

氟马西尼


参考标准

《中华人民共和国药典-2010版》二部


仪器配置

仪器:CT-1Plus型电位滴定仪(带审计追踪功能)

电极:PH-103型非水PH滴定电极


试剂选择

0.1mol/L HClO4 溶液

冰乙酸

乙酸酐


方法简述

取氟马西尼原料药,精密称定约0.25g,置于滴定杯中,加30ml乙酸酐和20ml冰醋酸,超声1min,待样品完全溶解后,将PH复合电极浸入试液的适当位置,调节搅拌速度,采用0.1mol/L高氯酸为滴定剂,根据仪器指示进行操作。并将滴定的结果用空白试验校正。



2019-09-12 14:09:08 296 0
液相色谱中用到乙腈,怎么办?
找到一个工作,分析医药中间体,专门负责GX液相色谱,用到乙腈。很犹豫啊~~毒性那么大~~`这个工作Z多从事几年,才不影响健康?或者该找个与化学无关的工作....... 找到一个工作,分析医药中间体,专门负责GX液相色谱,用到乙腈。 很犹豫啊~~毒性那么大~~`这个工作Z多从事几年,才不影响健康? 或者该找个与化学无关的工作.... 展开
2006-09-13 17:28:46 978 3
含氟牙膏氟含量检测-低场核磁共振法

含氟牙膏氟含量检测-低场核磁共振法

含氟牙膏:

含氟牙膏是指含有氟化物的牙膏。科学家发现,氟化物能有效预防龋齿,增强牙齿抗龋的能力。对于儿童,特别是6岁以下的儿童,由于吞咽反射比较差,要注意防止氟摄入过量。

含氟牙膏氟含量

氟离子在牙膏中的用量为1000mg/kg,大量临床试验表明,龋齿减少约20%-30%。如果把质量分数为0.02%或0.05%氟化钠加入含漱剂中,龋病可减少40%。20世纪80年代开始,龋病患者明显地减少,与牙膏加氟有密切的关系。除饮用水加氟外,良好的牙齿卫生教育和个人卫生水平的提高无疑也起作用。牙膏中添加氟化物,可减少龋病是确信无疑的,但可靠地评定牙膏中蕞佳的氟化物剂量是困难的。

含氟牙膏中氟含量的作用

1.直接抑zhi牙菌斑的细菌:氟对产酸菌有抑制作用。它可抑制致龋链球菌细胞内多糖的贮存,影响细菌的生长和繁殖;抑制致龋链球菌合成胞外多糖,减少细菌和菌斑在牙面上的粘附。

2.氟对牙釉质的作用:牙表膜是细菌附着于牙面的基础,氟对牙表膜的形成和菌斑生长起重要的抑制作用。氟离子与釉质羟基磷灰石中的氢氧根离子交换作用,形成氟磷灰石,则会增强釉质的结构,降低溶解性,从而增强抗龋能力。

3.促进矿化:促进龋病开始阶段已被脱矿质化的牙釉质重新矿化。

利用低场核磁共振法可以快速、准确测量氟含量,测试过程与氟化合物和牙膏配方无关。该方法检测快速、易于操作和校准,并且无需额外制备样品,无需培训即可使用。核磁法的快速与简便使之成为生产过程、产品开发和质量控制中氟含量测试的首先方法。

低场核磁共振法如何测量含氟牙膏氟含量:

核磁法是基于样品中氟核的含量与核磁共振信号强度成线性关系。NMR信号幅度与可溶性氟质量成正比,通过这样线性关系,即可快速检测待测样品氟含量。

由于固体或不可溶的氟信号衰减非常快,例如在氟化钙(CaF2)或氟化镁(MgF2)中,核磁信号仅检测到可溶性氟。使用自旋回波序列进行测量,图一是自旋回波序列与检测到的核磁信号。在90度射频脉冲后t1处测量了自由感应衰减(FID)NMR信号。此时信号强度(A1)为样品中可溶和不可溶氟信号总和。180度脉冲后,检测自旋回波信号幅度为A2,此时不可溶氟的信号已经衰减为0,A2仅为可溶氟的信号强度。因此,信号强度A2与样品的氟含量成正比。

2022-07-20 09:54:24 217 0

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