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标准法规

       2019年10月31 《硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质ODS的定性检测 便携式顶空/气相色谱-质谱法》的标准方法正式发布并开始实施。该标准规定使用便携式顶空/气相色谱-质谱法现场快速定性分析硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中的ODS物质。

       北京博赛德科技有限公司针对该标准推出了硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中ODS物质现场快速定性分析的解决方案，该方案采用的是目前市场上用户认可度Z高的一款便携式气相色谱质谱联用仪——美国INFICON便携式气质联用仪HAPSITE ER，由于不同于环境监测的应用，所以HAPSITE特别配置了专用的ODS分析模块，结合顶空模块和定量环Loop捕集，实现现场ODS物质的定性和定量分析。

解决方案

推荐设备：便携式气质联用仪HAPSITE ER+顶空进样模块

方案优势

       易于携带、准确定性、快速分析、适用性强。对于已经拥有HAPSITE新老型号的用户来说，也能很容易实现ODS应用的重新配置。

原理介绍

       使用便携式顶空/气相色谱-质谱仪现场快速分析，将放有样品的顶空瓶放置到顶空模块中，在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中的目标化合物向液（固）上空间挥发，产生蒸汽压，在气液（气固）两相达到热力学动态平衡，气相中的目标化合物经过高纯载气吹扫并吸附于便携式气相色谱-质谱仪的内置定量环中，再将定量环内的目标化合物以高纯载气反吹进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性。

1-CFC-12，2-HCFC-22，3-CFC-11，4-HCFC-141b

       北京博赛德对该方案进行了全面测试，包括色谱柱的选择，色谱条件的优化，去除剂基质的干扰，顶空条件的选择（平衡温度和平衡时间的确认）和检出限确认等，并获得了环境监测总站等用户的认可。

ODS应用模块+定量环

方法特点

需要的配件设备少，操作简单

快速分析，便携性强

质谱定性，定性准确度高

定量环进样，耐受高浓度样品能力强

行业应用：包装材料         

延伸阅读

ODS是什么

       工业生产和使用的氯氟碳化合物（用作制冷剂、压缩喷雾喷射剂、发泡剂）、哈龙（用于灭火 药剂）等物质，当它们被释放到大气上升到平流层后，受到紫外线的照射后很快地与臭氧进行连锁反应，使臭氧层被破坏。这些破坏大气臭氧层的物质被称为“消耗臭氧层物质”，英文名称为 Ozone-Depleting Substances，简称 ODS。

ODS危害以及管理

       显而易见，ODS是破坏地球臭氧层的元凶。联合国为了避免ODS对地球臭氧层继续造成恶化及损害，承续1985年保护臭氧层维也纳公约的大原则，于1987年9月16日邀请所属26个会员国在加拿大蒙特利尔所签署的环境保护公约《蒙特利尔议定书》。

        我国也响应国际环保共识，自2010年6月1日起实施《中华人民共和国消耗臭氧层物质管理条例》，条例表明了国家拟逐步减少并Z终停止使用消耗臭氧层物质。且于2018年8月3日生态环境部近期部署开展全国消耗臭氧层物质执法专项行动，目的是查找非法生产消耗臭氧层物质的企业。

简介

挥发性有机物(VOCs)是指沸点在50-250 °C 范围内的一系列化合物，因其广泛应用于化工原料和有机溶剂中，因此在自然界越来越多地检测到VOCs 的存在。VOCs对人体健康有巨大影响，许多具有致突变、致癌和致畸效应，或者具有难闻气味，而且非常难以降解，危害很大。因此对VOCs 进行检测和含量控制是必须的。

ZG环境保护标准HJ 642-2013 规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物(VOCs)的顶空- 气相色谱质谱法。该标准适用于土壤和沉积物中36 种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力，也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文使用PerkinElmer TurboMatrixHS40 联用Clarus SQ 8 GC/MS 测定土壤中VOCs。TurboMatrix HS40 具有惰性的样品传输管路和优异的气体控制模块，具备zhuo越的稳定性，其ZL设计的压力平衡时间进样技术保证了仪器的高灵敏度，配备Clarus SQ 8 GC/MS均符合HJ624-2013 方法设定的性能标准。文中所示VOCs的线性，结果重现性，回收率和检出限，表明该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

材料与方法

仪器

本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC-MS（EI 源）与TurboMatrix HS40 联用分析。

试剂

实验用水：纯水机设备制备用水，经空白实验确认无干扰。

甲醇：色谱纯级别，使用前经空白实验确认无干扰。

氯化钠：优级纯

磷酸：优级纯

基体改进剂：250 mL 实验用水，滴加几滴磷酸，调节PH 值≤ 2。加入 90 g 氯化钠。溶解并混匀。

标准使用液（37 种）：直接购买浓度为1000 μg/ml 的混标，使用前用甲醇稀释至100 μg/ml。

内标使用液（3 种）：选用氟苯，氯苯-d5 和1,4- 二氯苯-d4做为内标物，配制浓度为250 μg/ml，溶剂为甲醇。

替代物：4- 溴氟苯（BFB）和甲苯-d8，浓度均为100μg/ml，溶剂为甲醇。

石英砂：外购，使用前确认无干扰。

校准曲线的配制

取5个顶空瓶，分别称取2.0g石英砂于顶空瓶中，各加入5mL基体改进剂，再分别加入0.5，1，2，5，10μL的100μg/mL挥发性有机物混标，0.5，1，2，5，10μL的100μg/mL替代物，2.0 μL的250 μg/mL的内标使用液，加盖密封，得到的初始校准曲线见表1。

表1. 校准曲线浓度

实验条件

顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表2 所示。

表2. 顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件

结果

根据表2 的仪器运行条件，得到37 种VOCs 总离子流色谱图和选择离子流图，如图1 所示。

图1. 37 种VOCs 的离子流色谱图

表3 所列为各组分的出峰顺序，保留时间和定量离子。

表3. 各组分的出峰顺序，保留时间和定量离子

使用表1 所列校准样品依次进样，得到各组分的标准曲线和线性回归系数如下表4 所示。

表4. 各组分标准曲线和线性回归系数

各组分的回归系数大于0.995，显示了方法良好的线性。

表5 所列结果包括重现性（RSD）、检出限（MDL）、测定下限及回收率。检出限及测定下限的测定参照HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》。评估检出限时采用空白加标（石英砂），加标量为5 μg( 浓度为2.5 μg/kg)，测定下限为4 倍检出限。RSD 为向2 g 土壤or 石英砂中加入5 mL 基体改进剂，并分别加入2 μL和5 μL 的100 ppm 标准品和替代物、2.0 μL 的250 μg/mL 的内标使用液，得到标准品的浓度为100 μg/kg，250 μg/kg。连续测定六次的相对标准偏差。回收率为向2 g 土壤中，加入5 mL 基体改进剂，并分别加入2 μL和5 μL 的100 ppm 标准品和替代物、2.0 μL 的250 μg/mL 的内标使用液时得到的回收率。

表5. 重现性、检出限、测定下限和回收率

如上表所示，100μg/kg和250μg/kg浓度的加标样品RSD%范围分别为1.48-8.76%和1.79-8.94%，在标准（HJ642-2013）涵盖的范围1.1-15% 之内。加标回收范围分别为74.92-117.51% 和89.56-106.41%，优于标准（HJ642-2013）涵盖的回收率范围（100 μg/kg 回收率为65.2-134%，和250 μg/kg 回收率为73.3-107%）。根据本文实验条件得到的检出限为0.54 μg/kg~2.07μg/kg，测定下限为2.17 μg/kg~8.27 μg/kg。优于标准（HJ642-2013）给出的方法检出限为0.8-4 μg/kg，

测定下限为3.2-14 μg/kg。

结论

实验结果表明使用PerkinElmer TurboMatrix HS40 联用Clarus SQ 8 GC/MS 测定土壤中VOCs 很容易实现HJ642-2013 方法所设定的性能标准。本文建立的方法具有很好的准确度，精密度和检出限，该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

顶空氧分析仪又叫残氧仪，包装残氧仪适用于密封包装袋、瓶、罐等中空包装容器的氧气、二氧化碳气体含量、混合比例的测定；适合在生产线、仓库、实验室等场合快速、准确地对气体组分含量与比例做出评价，从而指导生产，保证产品货架期。

残氧仪应用范围：包括即食食品包装、 奶粉包装、面包、肉类包装、 医药包装及相关产品、气调包装、活性包装、防腐包装、奶酪、咖啡、果汁及碳酸饮料、农副产品包装等。奥地利TecSense公司的TecPen顶空分析仪是一款基础型、经济实用型顶空分析仪。适用于气调包装（ MAP ）、充氮包装、脱氧包装等残氧检测，广泛应用于食品加工业、餐饮行业、健康卫生行业、环保及其它部门等。应用范围：包括即食食品包装、 奶粉包装、面包、肉类包装、 医药包装及相关产品、气调包装、活性包装、防腐包装、奶酪、咖啡、果汁及碳酸饮料、农副产品包装等。

在制药行业，药品残氧仪应用十分广泛，氧化反应，是药品失效的重要原因之一。诸如酚类、烯醇类、芳胺类、吡唑酮类等，氧气易与其发生氧化分解，不仅药效降低，更有可能发生颜色变深或形成沉淀，致使药品的澄明度不合格，甚至产生有毒物质。通过残氧仪控制产品的残氧含量,使得产品质量更有保障。 由于新版GMP指南主要是针对制药行业,因此今天一同来讨论药品的情况 为了降低与药品接触的氧气含量，药品生产调剂过程中通常充入惰性气体以隔绝氧气，同时采用真空包装或充氮包装来保障在保质期内处于持续的低氧环境。之所以是“低氧”而非“无氧”环境，是由于抽真空工艺、充氮工艺的限制、包装材料阻隔性的差异以及包装件密封性的影响，共同导致了真空包装或充氮包装内气体成分和含量随贮藏期的延长而变化。因此，对医药包装对残氧量及时动态的观测，对于合理预估保质期以及包材的选择具有积极意义。粉针剂，是原料医药与适宜敷料制成的无菌粉末状，临用前需用无菌溶液配制成注射液使用，也可用静脉输液配制后静脉滴注。这种药剂通常采用小规格的西林瓶灌装，由于药品性状干燥，故相对于液态药剂具有更强的舒缓反应能力，因而既可采用普通包装分装灌装，又可采用抽空真或充氮的包装方式以进一步隔绝氧气。

目前，国家尚未发布专门针对包装内部气体成分含量测试的方法标准，因此粉针剂小规格西林瓶包装的残氧量检测仍旧采用业内通用的“顶空气体分析法”。这是依据GB/ T 6285-2003《气体中微量氧的测定电化学法》的要求，利用配备了氧气传感器的顶空气体分析仪对包装容器中氧气含量进行检测分析。但是，该试验要求在标准大气压下气体取样量至少为5mL，对于小规格的西林瓶来说，至少需要多支样品方可满足气体取样量的要求。因此，选择合适的药品残氧仪是测量药品残氧量准确与否的关键。DK-190顶空气体分析仪采用全新手持式设计，配备进口传感器，可以准确、便捷的测定密封包装袋、瓶、罐 等中空包装容器中 O2含量； 通过选配传感器可测试CO2含量。可让您快速、有效地测试气调包装，这是大批量品牌制造的必要条件。操作人员可以一眼看出气体成分是否在所需的水平之内。它还具有您所需要的可追溯性：每个包装的基本数据能存储在设备本身或传输到 DK-190软件或第三方软件中。

济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案，公司的核心宗旨就是持续创新，打造高精尖检测仪器，满足行业内不同客户的品控需求，期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。

赛成仪器，赛出品质，成就未来！

       2020年3月25日，生态环境部办公厅发布了《水质 挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》，该标准规定了地表水、地下水和工业废水中56种挥发性有机物的现场定性和定量分析的便携式顶空/气相色谱-质谱法。北京博赛德科技携带便携式气质联用仪HAPSITE ER参与了验证测试工作。

       水的质量直接影响到人们的健康，水中VOCs给人体健康带来的危害，已经得到各国的重视。为了保护人体健康，各国相继推出了各种关于水的法规及标准。

       在我国4个相关的环境标准中，水中VOCs大多采用实验室的顶空气相色谱法、吹扫捕集气相色谱法、吹扫捕集气质联用法等方法进行测定。但是实验室分析方法中采样、运输以及分析时间往往需要几个小时，使得数据的出具没有及时性，无法在现场快速掌握水中VOCs情况，不能很好满足突发环境事件应急监测的需求。

       因此，该标准对于建立水质VOCs的现场、快速监测、应对突发环境事件、保证饮用水安全、保障人民身体健康具有重大意义。

       采用便携式气相色谱-质谱联用仪（便携式GC-MS）和顶空进样系统结合的方法，可以在现场即时对水质进行快速、准确的定量和定性分析，为现场快速检测及辅助处置决策提供科学的数据依据，为有效处置水体污染事件以及现场执法提供可靠的技术支撑。

便携式气相色谱质谱联用仪HAPSITE ER 

       HAPSITE ER 便携 / 车载气相色谱质谱联用仪，适用现场检测、鉴别和定量挥发性有机化合物（VOCs）：工业毒性化合物（TICs ）、工业毒性材料（TIMs）、化学战剂（CWAs ) 以及选定的半挥发性有机化合物（SVOCs），随时随地提供可靠的结果，能在数分钟内取得结果，作出与生命、健康、安全和环境相关的重要决策。便携式GC-MS可对水中的58种VOCs快速、有效地定性和定量，已经在我国各级环境监测工作中得到高度、有效的应用。

HAPSITE ER  技术优势

       ● 真空技术：非机械泵设计，不怕震动，适于边走边测；

       ● 独特的质谱接口技术：始终保持真空，快速开机；

       ● 密封技术：内部全封闭设计，不怕雨水不怕尘埃，质谱直接进样；

       ● 微型质谱技术，集成式便携设计：内置载气、标气、电池；

       ● 双进样模式：GCMS全分析模式、质谱直接进样模式；

       ● 无线远程控制技术；

       ● 一体化设计，轻松连接配置齐全的前处理仪器：顶空、在线吹扫探头、热解析、SPME等。

顶空采样系统 (HSS)

       顶空采样系统 (HSS) 是 HAPSITE 便携式 GC/MS 的一个模块，它与 HAPSITE 连接使用，可实现固体、液体以及土壤中挥发性有机化合物的定性和定量分析。

顶空模块内置电池和载气

顶空针可依据需要调节高度

目标化合物的总离子流色谱图

1-氯乙烯；2-1,1-二氯乙烯；3-二氯甲烷；4-反-1,2-二氯乙烯；5-1,1-二氯乙烷；6-氯丁二烯；7-顺-1,2-二氯乙烯；8-溴氯甲烷；9-氯仿；10-2,2-二氯丙烷；11-1,2-二氯乙烷；12-1,1,1-三氯乙烷；13-1,1-二氯丙烯；14-苯；15-四氯化碳；16-氟苯（内标）；17-二溴甲烷；18-1,2-二氯丙烷；19-一溴二氯甲烷；20-三氯乙烯；21-顺-1,3-二氯丙烯；22-反-1,3-二氯丙烯；23-1,1,2-三氯乙烷；24-甲苯；25-1,3-二氯丙烷；26-二溴氯甲烷；27-1,2-二溴乙烷；28-四氯乙烯；29-1,1,1,2-四氯乙烷；30-氯苯；31-乙苯；32/33-间/对-二甲苯； 34-溴仿；35-苯乙烯；36-邻-二甲苯；37-1,1,2,2-四氯乙烷；38-1,2,3-三氯丙烷；39-异丙苯；40-溴苯；41-2-氯甲苯；42-4-氯甲苯；43-正丙苯；44-1,3,5-三甲基苯；45-叔丁基苯；46-1,2,4-三甲基苯；47-1,3-二氯苯；48-1,4-二氯苯-d4（内标）； 49-1,4-二氯苯；50-仲丁基苯；51-4-异丙基甲苯；52-1,2-二氯苯；53-正丁基苯；54-1,2-二溴-3-氯丙烷；55-1,2,4-三氯苯； 56-萘；57-1,2,3-三氯苯；58-六氯丁二烯

HAPSITE在环境应急事件中的重要作用

       地震海啸等自然灾害发生后，首要的卫生工作是紧急医学救援，救治伤员，应急安置灾民；同时，还应加强灾后的环境监测，应从放射性危险、化学物污染、火灾、爆炸、毒气泄漏的角度综合考虑空气、水、土壤的污染情况对健康的影响，避免二次污染带来的灾难和伤害。

       多年来，我们依托仪器优势与技术经验，参与支持了多起环境应急事件。

8·12天津滨海新区爆炸事故现场监测

3·21响水工业园爆炸监测

2008年汶川地震，各级环保站

携带HAPSITE进行空气及水质的监测

职业卫生工作现场VOCs监测

消防队火灾现场监测

       2020年，是特殊的一年，全国人民被一场突如其来的传染性疾病——新型冠状病毒（2019-nCoV）所牵动。在病毒面前，我们万众一心，积极响应国家号召：戴口罩、勤洗手、少聚集、勤通风。要想有效防控新型冠状病毒的感染，其中戴口罩无疑是有效的手段之一，它可以有效过滤飞沫、阻断病毒传播。

       一时间口罩短缺，有时候我们也在想，生产一个口罩怎么就这么难呢？工信部在官微中给大家进行了解惑：ZG口罩生产秒速，仅需0.5秒/只，但这些口罩从离开生产车间到面向大众上市，还需要一个7到14天解析消毒的标准流程。当全国口罩产能逐步恢复的时候，之所以还会出现口罩短缺的情况，就是因为需要进行解析消毒，这一环节不可缩短，更不可省略。

       利用环氧乙烷灭菌是一次性医用口罩灭菌的重要环节。但在灭菌之后，口罩上会存在环氧乙烷残留，会对人体造成危害。所以，必须通过解析方式，使残留的环氧乙烷释放，达到安全含量标准，经检测合格后才能出厂（环氧乙烷残留量应<10μg/g）。

       那么如何检测口罩中的环氧乙烷残留是否合格呢？GB/T 16886.7-2015《YL器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》是目前国内测定环氧乙烷残留新的国家标准，参照上述标准，我公司使用顶空-气相色谱（GC）法进行了环氧乙烷残留量测定实验。 

       1.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器。
       1.2顶空进样系统：配20 mL顶空进样瓶。
       1.3 顶空进样瓶：20 mL，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。
       检测环氧乙烷气相色谱参考条件
       2.1色谱柱：6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷涂层的石英毛细管柱，30m×0.32mm（内径），1.8μm；或相当者;
       2.2柱温：45℃保持5min，以50℃/min程序升温至150℃，保持1min; 
       2.3进样口温度：200℃;
       2.4检测器温度：250℃;
       2.5载气：氮气;
       2.6载气流速：1.5 mL/min。

       顶空进样器条件：
       样品温度：70℃     阀箱温度：60℃    管线温度：80℃     样品恒温时间：15min

       经试验，顶空-气相色谱（GC）法可以快速、GX、全面地解决口罩中残留环氧乙烷的测定，并可实现无人值守，达到非常高的自动化。

疫情紧急，在口罩、护目镜等YL物品紧缺情况下也要加强消毒和环氧乙烷残留检测，全自动多加热炉位的顶空进样器能显著提供检测效率，为防疫战争取更多的宝贵时间。

       北京博赛德科技有限公司现货供应多款全自动多加热位顶空进样器，可和任意一款市售的GC连接使用，可方便快捷的在工作站上进行各种参数、序列、方法的设置，一键启动仪器，自动完成加热平衡、取样、进样、启动色谱、系统反清扫、送回完成进样的样品瓶等一系列动作，实现顶空流程的全自动化。

1、MASTER SHS 顶空进样器

       MASTER SHS 120位样品盘，18位加热炉，不受限制的样品瓶（10ml、20ml 、22ml），MASTER SHS顶空进样器以其超大的容量，增强的精密度、灵敏度，可靠的结果和超常的重现性展现在人们面前。 

2、HSS 86.50 PLUS 顶空进样器

       HSS 86.50 PLUS顶空进样器是一个完全独立的系统，44位样品位，6位加热位，操作简单，易学易用。

      如果您想更多仪器和技术服务详情，请拨打下方免费服务热线，或者在微信下方留言咨询。

      疫情期间，为不耽误您的仪器使用，我司根据新国家防控政策，提供在线售后服务，服务电话详见如下，感谢您的理解与支持。

共克时艰，携手抗疫，我们一起加油；

愿春天早日到来，风波过去，一切安好！

背景

挥发性有机物(VOCs) 是指沸点在50-250oC 范围内的一系列化合物，因其广泛应用于化工原料和有机溶剂中，因此在自然界越来越多的检测到VOCs 的存在。许多种VOCs 对人体健康有一定危害，许多具有致突变、致癌和致畸效应，或者具有难闻气味，且非常难以降解。因此对VOCs 进行检测和含量控制是必须的。

ZG环境保护标准HJ 642-2013 规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物(VOCs) 的顶空- 气相色谱质谱法。该标准适用于土壤和沉积物中36 种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力，也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文利用石英砂模拟实际土壤，在其中加入标准溶液配制校准曲线，使用PerkinElmer TurboMatrixTM HS40 联用Clarus® SQ 8 GC/MS 对VOCs 进行测定。

TurboMatrix HS40 具有惰性的样品传输管路和优异的气体控制模块，具备zhuo越的稳定性，其ZL设计的压力平衡时间进样技术保证了仪器的高灵敏度，配备Clarus SQ 8 GC/MS符合HJ 624-2013 方法设定的性能标准。文中所示VOCs 的线性，结果重现性，回收率和检出限，表明该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

材料与方法

仪器

本文使用PerkinElmer Clarus SQ 8 GC-MS（EI 源）与TurboMatrix HS40 联用分析。

试剂

实验用水：纯水机设备制备用水，经空白实验确认无干扰。

甲醇：色谱纯级别，使用前经空白实验确认无干扰。

氯化钠：优级纯

磷酸：优级纯

基体改进剂：250mL 实验用水，滴加几滴磷酸，调节PH 值≤2。加入 90g 氯化钠。溶解并混匀。标准溶液（37 种化合物）： 直接购买浓度为1000μg/ml 的混标，使用前用甲醇稀释至100μg/ml。

内标溶液（3 种化合物）：选用氟苯，氯苯-d5 和1,4-二氯苯-d4 做为内标物，配制浓度250μg/ml，溶剂为甲醇。

替代物：4- 溴氟苯（BFB）和甲苯-d8，浓度均为100μg/ml，溶剂为甲醇。

石英砂：外购，使用前确认无干扰。

校准曲线的配制

取5 个顶空瓶，分别称取2.0g 石英砂于顶空瓶中，各加入5mL 基体改进剂，再分别加入0.5，1，2，5，10μL 的100μg/mL 挥发性有机物混标，0.5，1，2，5，10μL 的100μg/mL 替代物，2.0μL 的250μg/mL 的内标溶液，加盖密封，得到的初始校准曲线见表1。

表1. 校准曲线浓度。

实验条件

顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表2 所示。

表2. 顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件。

结果

顶空、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表2 所示。

表3 所列为各组分的出峰顺序，保留时间和定量离子。

表3. 各组分的出峰顺序，保留时间和定量离子

使用表1 所列校准样品依次进样，得到各组分的标准曲线和线性回归系数如下表4 所示。

表4 . 各组分标准曲线和线性回归系数

各组分的回归系数大于0.995，显示了方法良好的线性。

表5 所列结果包括重现性（RSD）、检出限（MDL）、测定下限及回收率。评估检出限及测定下限的测定参照HJ168-2010《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》。检出限时采用空白加标（石英砂），加标量为5ng( 浓度为2.5 μg/kg)，测定下限为4 倍检出限。RSD 为向2g 实际土壤样品或石英砂中加入5mL 基体改进剂，并分别加入2 μL 和5μL 的100μg/mL 标准品和替代物、2.0μL的250μg/mL 的内标溶液，得到标准品的浓度为100μg/kg，250μg/kg，连续测定10 次实际土壤样品或相对标准偏差。回收率为向2g 实际土壤样品中，加入5mL 基体改进剂，并分别加入2μL 和5μL 的100μg/mL 标准品和替代物、2.0 μL 的250μg/mL 的内标溶液时得到的回收率。

表5. 重现性、检出限、测定下限和回收率。

如上表所示，100μg/kg 和250μg/kg浓度的加标样品RSD% 范围分别为1.48-8.76%和1.79-8.94%， 在标准（HJ642-2013）涵盖的范围1.1-15% 之内。

加标回收范围分别为74.92-117.51% 和89.50-106.52%，优于标准（HJ642-2013） 涵盖的回收率范围（100μg/kg 回收率为65.2-134%， 和250μg/kg 回收率为73.3-107%）。

根据本文实验条件得到的检出限为0.54μg/kg~2.07μg/kg， 测定下限为2.17μg/kg~8.27μg/kg。优于标准（HJ642-2013）给出的方法检出限为0.8-4μg/kg，测定下限为3.2-14μg/kg。

结论

实验结果表明使用PerkinElmer TurboMatrix HS40 联用Clarus SQ 8 GC/MS 测定土壤中VOCs 很容易实现HJ642-2013 方法所设定的性能标准。本文建立的方法具有很好的准确度，精密度和检出限，该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。