扫描电镜试样制备
扫描电镜试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位，它直接关系到扫描电镜图像的观察效果和对图像的正确解释。如果制备不出适合扫描电镜特定观察条件的试样，即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果。
扫描电镜试样制备要求
①观察试样为不同大小的固体(块状、薄膜、颗粒)，并可在真空中直接进行观察。
②试样应具有良好的导电性能，不导电的试样，其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。
③试样表面一般起伏(凹凸)较大。
④观察方式不同，制样方法有明显区别。
⑤试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度(方式)等观察条件的选择有密切关系。
上述项目中对试样导电性要求是Z重要的条件。在进行扫描电镜观察时，如试样表面不导电或导电性不好，将产生电荷积累和放电，使得入射电子束偏离正常路径，Z终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。
扫描电镜试样制备方法
一、块状试样制备
1、导电性材料
导电性材料主要是指金属，一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。这类材料的试样制备Z为简单。只要使试样大小不得超过扫描电镜规定(如试样直径Zda为φ25mm，Z厚不超过20mm等)，然后用双面胶带粘在载物盘，再用导电银浆连通试样与载物盘(以确保导电良好)，等银浆干了(一般用台灯近距离照射10分钟，如果银浆没干透的话，在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体，使得抽真空过程变慢)之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。但在制备试样过程中，还应注意：
①为减轻扫描电镜污染和保持良好的真空，试样尺寸要尽可能小些。
②切取试样时，要避免因受热引起试样的塑性变形，或在观察面生成氧化层。要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污染物。
③观察表面，特别是各种断口间隙处存在污染物时，要用无水乙醇、丙酮或超声波清洗法清理干净。这些污染物都是掩盖图像细节，引起试样荷电及图像质量变坏的原因。
④故障构件断口或电器触点处存在的油污、氧化层及腐蚀产物，不要轻易清除。观察这些物质，往往对分析故障产生的原因是有益的。如确信这些异物是故障后才引入的，一般可用塑料胶带或醋酸纤维素薄膜粘贴几次，再用有机溶剂冲洗即可除去。
⑤试样表面的氧化层一般难以去除，必要时可通过化学方法或阴极电解方法使试样表面基本恢复原始状态。
2、非导电性材料
扫描电镜非导电性的块状材料试样的制备也比较简单，基本可以像导电性块状材料试样的制备一样，但是要注意的是在涂导电银浆的时候一定要从载物盘一直连到块状材料试样的上表面，因为观察时候电子束是直接照射在试样的上表面的。
二、粉末状试样的制备
首先在载物盘上粘上双面胶带，然后取少量粉末试样在胶带上的靠近载物盘圆心部位，然后用吹气橡胶球朝载物盘径向朝外方向轻吹，以使粉末可以均匀分布在胶带上，也可以把粘结不牢的粉末吹走(以免污染镜体)。然后在胶带边缘涂上导电银浆以连接样品与载物盘，等银浆干了之后就可以进行Z后的蒸金处理。(无论是导电还是不导电的粉末试样都必须进行蒸金处理，因为试样即使导电，但是在粉末状态下颗粒间紧密接触的几率是很小的，除非采用价格较昂贵的碳导电双面胶带)
三、溶液试样的制备
对于溶液试样我们一般采用薄铜片作为载体。首先，在载物盘上粘上双面胶带，然后粘上干净的薄铜片，然后把溶液小心滴在铜片上，等干了(一般用台灯近距离照射10分钟)之后观察析出来的样品量是否足够，如果不够再滴一次，等再次干了之后就可以涂导电银浆和蒸金了。
四、蒸金
利用扫描电镜观察高分子材料(塑料、纤维和橡胶)、陶瓷、玻璃及木材、羊毛等不导电或导电性很差的非金属材料时，一般都要事先用真空镀膜机或离子溅射仪在试样表面上蒸涂(沉积)一层重金属导电膜(我们一般是在试样表面蒸涂一层金膜)，这样既可以消除试样荷电现象，又可以增加试样表面导电导热性，减少电子束造成的试样(如高分子及生物试样)损伤、提高二次电子发射率。
除用真空镀膜机制备导电膜外，利用离子溅射仪制备试样表面导电膜能收到更好的效果。溅射过程是在真空度为0.2～0.02Torr条件下，阳极(试样)与阴极(金靶)之间加500～1000V直流电压，使残余气体产生电离后的阳离子及电子在极间电场作用下，将分别移向阴极和阳极。在阳离子轰击下，金靶表面迅速产生金粒子溅射，并在不断地遭受残余气体散射的过程中，金粒子从各个方向落到处于阳极位置的试样表面，形成一定厚度的导电膜。整个过程只需1～2min。
离子溅射法设备简单，操作方便，喷涂导电膜具有较好的均匀性和连续性，是正在日益广泛采用的方法。此外，利用离子溅射仪对扫描电镜试样进行选择性减薄(蚀刻)或清除表面污染物等工作也很有效。
优质扫描电子像的获得方法
1、前提
扫描电镜处在正常工作状态：①镜筒足够清洁;②电子将系统的安装和调节无误;③镜筒各部分准确合轴对中，使能进行高倍(十万倍左右)聚焦;④电噪音足够小。
2、图像所要求的Zdi分辨率的确定
扫描电镜工作状态的分辨率越高，二次电子像也越清晰，但在一定放大倍数下，在图像上实际能分开Z近两点的能力受人肉眼分辨能力的限制，故过高的分辨率的工作状态不一定是必要的。如果实际观察的放大倍数不高，则为了保证有足够大的信噪比，有时宁愿采取较低扫描电镜分辨率的工作状态，反而会改善图像的清晰度。
全部评论(0条)
推荐阅读
-
- 扫描电镜试样制备
- 扫描电镜试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位，它直接关系到扫描电镜图像的观察效果和对图像的正确解释。如果制备不出适合扫描电镜特定观察条件的试样，即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果。
-
- 摩擦试验机试样及其制备
- 对于进行印刷品印刷墨层耐磨性、PS版感光层耐磨性及相关产品表面涂层耐磨性的测试试验，摩擦试验机相当的适用。
-
- 镶嵌机压制试样要素
- 金相镶嵌机又被叫做金相试样镶嵌机，简称镶嵌机。在对不是整形、不易于拿的微小金相试样进行热固性塑料压制十分适用。在成形以后进行试样打磨抛光操作也非常方便，对于在金相显微镜下进行显微组织测定也有所帮助。
-
- 制备液相色谱仪操作规程
- 制备色谱仪为一种在食品科学技术领域进行使用的分析仪器。制备色谱是指通过对色谱技术的采用进行纯物质的制备，也就是对一种或多种色谱纯物质进行分离、收集
-
- 制备液相色谱仪结构
- 制备色谱仪为一种在食品科学技术领域进行使用的分析仪器。制备色谱是指通过对色谱技术的采用进行纯物质的制备，也就是对一种或多种色谱纯物质进行分离、收集。
-
- 制备色谱仪制备方法
- 制备色谱仪为一种在食品科学技术领域进行使用的分析仪器。制备色谱是指通过对色谱技术的采用进行纯物质的制备，也就是对一种或多种色谱纯物质进行分离、收集。
-
- 氢氧化钠生产制备
- 氢氧化钠的生产主要分为实验室制作方法和工业制作法。氯碱工业。工业上用电解饱和NaCl溶液的方法来制取NaOH、Cl2和H2，并以它们为原料生产一系列化工产品，称为氯碱工业。
-
- 扫描电镜简介
- 扫描电子显微镜简称为扫描电镜，英文缩写为SEM。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。
-
- 扫描电镜基础知识
- 扫描电镜是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器，被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。
-
- 扫描电镜技术
- 扫描电镜是材料表征时所广泛使用的强有力工具，具有景深大，图像富有立体感，分辨率高，图像放大倍数高，显像直观，样品制备过程相对简单，可连接EDAX（X-射线能谱分析仪）进行微区成分分析等特点。
-
- 扫描电镜展望
- 扫描电镜是一种超高速、高分辨、全自动、快速成像、场发射电子显微分析设备，在IT行业计算机、半导体、互联网、移动通讯、人工智能发展神速。对促进我国产业发展有着重要意义和实用价值。
-
- 扫描电镜景深
- 在景像平面上所获得的成清晰像的空间深度称为成像空间的景深，简称景深。扫描电镜对准的是固定的平面在，所以有个景深，在景深范围内，你可以看到清晰的像，而景深范围外的物体所成的像是看不清晰的。
-
- 扫描电镜历史
- 扫描电镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。
-
- 扫描电镜发展
- 扫描电镜用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在扫描电镜都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。
-
- 扫描电镜应用领域
- 扫描电镜一种新型的多功能的，用途最为广泛的电子光学仪器。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。
-
- 扫描电镜选购指南
- 扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。现在市面上的扫描电镜分为台式扫描电镜以及大型场发射扫描电镜等。
-
- 扫描电镜特点
- 扫描电镜全称扫描电子显微镜(SEM)，是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。
-
- 扫描电镜功能
- 扫描电镜是一种用于放大并观察物体表面结构的电子光学仪器。由镜筒、电子信号的收集和处理系统、电子信号的显示和记录系统、真空系统和电源系统等组成，具有放大倍数可调范围宽、图像分辨率高和景深大等特点。
-
- 扫描电镜应用
- 扫描电镜是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式，随着扫描电镜的发展和应用的拓展，相继发展了宏观断口学和显微断口学。
-
- 扫描电镜用途
- 扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜还具有很多优越的性能，是用途最为广泛的一种仪器。
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布，观点仅代表作者本人，不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益，请及时告诉,我们立即通知作者，并马上删除。
②凡本网注明"来源：仪器网"的所有作品，版权均属于仪器网，转载时须经本网同意，并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品，目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性，不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时，必须保留本网注明的作品来源，并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益，请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱：hezou_yiqi
沪公网安备 31011502008050号
参与评论
登录后参与评论